小型冷冻干燥机的应用原理

小型冷冻干燥机的应用原理

主要特征：

1.不锈钢冷阱和台面，清洁卫生，美观耐腐蚀。

2.真空冷冻干燥机采用立式设计，紧凑，占用台面小。

3.外形美观，人体工学设计，操作方便。

4.采用进口全封闭制冷机组，温度低，捕水能力强，高效可靠，噪音低。

5.采用风冷方式散热，不需水冷却。

6.真空连接采用通用标准件，拆卸安装简易方便，密封性能可靠

7.冷阱开口大，带样品预冻功能。

8.冷阱为全不锈钢，冷阱内无盘管，光洁耐腐蚀。

9.冷阱温度及样品真空度均采用LED数字显示,简洁明确;

10.川一设计导流筒，提高冷阱有效面积，快速冻干。

11.真空冷干燥机具有*充气阀，可充干燥氮气或惰性气体。

12.特定设计的触摸软键可快速准确地实现各功能设置,操作简单方便;

13.透明钟罩式干燥室，自然加热，安全直观。

14.标准真空接口，可与多种真空泵联用。

15.特殊设计的不锈钢样品架，普通型样品盘间距可调，层数自由设定;

16.样品温度显示（可选配）。

小型冷冻干燥机的应用原理

小型冷冻干燥机实验中注意事项

1、实验室冻干机必须使用独立电源插座有良好接地。

2、实验室冻干机须在环境温度在5-30℃下工作，这样有利于延长压缩机寿命，压机长期在30℃以上会造成压缩机损坏。

3、制冷系统二次启动，须在3分钟之后，这样有利于压机寿命。

4、如果托盘及外挂冻干瓶同时使用，先放托盘物料，待半小时后制冷温度为-50℃或-80℃、压力为30mTorr时再外挂冻干瓶，以免使挂瓶物料融化。

5、物料必须冻实，预冻温度在-30℃以下，冻干样品非水溶解物(如有机溶解物)或者为80%以上高浓度的糖类等不易结冻的样品，须在-80℃以下的预冻室内预冻，预冻时间不小于24小时，在48小时以上。

6、有机玻璃冻干仓取下时，必须轻放在橡胶等柔软物体上，以免有机玻璃受损而漏真空。

7、所放物料的多少与环境温度的高低有关，冷阱温度在-55℃至-40℃或-85℃至-80℃及真空度在5-100mTorr均为正常。

8、空气回填时，请将通入真空回填气体压力调至0.5Kg以下。

9、实验室冻干机距墙面距离≥30cm。

10、禁止将其他散热设备放在实验室冻干机附近，造成制冷系统无法散热，致使仪器不能工作及压缩机损坏。

11、设备放置平稳后，将脚轮固定器按下。

12、操作前观察真空泵油位及油质。

13、抽真*将排水管堵上，适配器系统全部关闭，否则会造成真空泵损坏。

14、压缩机及冷凝器翅片定期除尘。

冻干机采用冷冻干燥的的方法来保存物质，原理是将含水物质，先冻结成固态，然后将物质中固态的水直接升华成气态的水，进而达到去除物质中水分的目的。

冻干机主要由制冷系统、加热系统、真空系统、循环系统、液压系统、控制系统、CIP/SIP系统及箱体等组成。主要部件有干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热冷却装置等。

一.手动操作 

1 制品的预冻（前箱预冷） ．

 操作方法：开循环泵，压缩机，过30秒后开板冷阀。将制品冻结至工艺要求温度（一般为-35℃―-45℃左右）

2制品预冻后的保温阶段I ．

 操作方法：不作任何操作，保持阶段1的状态，特殊情况下（一些制品不能冻结至过低温度），因此有必要可以关闭1―2台压缩机。待制品都到达工艺要求温度后（一般要求3个探头都到），恒温一段时间（一般为2-4小时，由工艺要求决定）

3  关闭板冷阀，打开冷凝器阀，将冷凝器温度降低至-45℃以下。 冷凝器预冷（后箱预冷） ．

4 预抽真空 ．

 依次开真空泵，小蝶阀，过1―2分钟后开中隔阀，过10―15分钟后开罗茨泵。

5制品预冻后的保温阶段Ⅰ ．

 在冷凝器预冷和预抽真空阶段，制品温度可能会有所回升，根据工艺要求有必要对制品进行掺冷。

 操作方法：在冻干手动参数设定导热油温度至所需掺冷的温度后，开启电加热。掺冷阀会自动打开对导热油进行掺冷。

6 开始升华 ．

 操作方法：根据工艺要求分阶段进行加热和保温。具体方法：在冻干手动参数设定导热油温度后，设定所需时间，开启电加热处理。待导热油温度到达设定值后，保温时间也到达工艺要求时间后，进行下一步升温和保温，以此类推直至升华全部结束。待前箱真空度降低至工艺要求的范围之下（一般在10―30Pa之间）开始对制品进行加热。

7 制品zui后保温阶段Ⅱ ．

 当制品温度到达工艺要求zui高温度时，恒温2-4小时（由工艺要求决定）

8 掺气阶段 ．

 操作方法：在冻干手动参数设定中的有*泄露参数设定里，设定工艺要求的参数进行掺气，开启有*泄露。因在后期制品中水分含量较少，箱内真空度过高，造成升华速率减慢，可适当掺气，加快升华速率。

9 判断冻干是否结束 ．

 当第7阶段结束后（一般要求3个探头都到），一般来说可以判定制品中水分基本已升华*（一般要求冻干制品水分含量要小于5%-3%左右），还有一种判定方法就是关闭中隔阀，观察前箱真空度变化，若上升速率与冻干箱的泄露速率相近，也可判定冻干结束。

二.自动操作 

自动操作一般在冻干工艺比较成熟之后，根据手动操作的经验来设定自动参数，要求操作人员对冻干有一定认识后才能设定。