山东小型冷冻干燥机FD-1A-50冻干实验过程

山东小型冷冻干燥机FD-1A-50冻干实验过程

主要特征：

1、冷冻干燥机采用不锈钢冷阱和台面，清洁卫生，美观耐腐蚀。

2、台式设计，紧凑，占用台面小。

3、外形美观，人体工学设计，操作方便。

4、采用进口全封闭制冷机组，温度低，捕水能力强，高效可靠，噪音低。

5、采用风冷方式散热，不需水冷却。

6、真空连接采用通用标准件，拆卸安装简易方便，密封性能可靠

7、冷阱开口大，带样品预冻功能。

8、冷冻干燥机的冷阱为全不锈钢，冷阱内无盘管，光洁耐腐蚀。

9、冷阱温度及样品真空度均采用LED数字显示,简洁明确;

10、川一设计导流筒，提高冷阱有效面积，快速冻干。

11、*充气阀，可充干燥氮气或惰性气体。

12、特定设计的触摸软键可快速准确地实现各功能设置,操作简单方便;

13、透明钟罩式干燥室，自然加热，安全直观。

14、标准真空接口，可与多种真空泵联用。

15、特殊设计的不锈钢样品架，普通型样品盘间距可调，层数自由设定;

16、样品温度显示（可选配）。

技术参数：

◆冷凝温度：-50℃

◆真 空 度：< 15Pa

◆冻干面积：0.12㎡

◆盘装物料：1.2 升

◆捕水能力：3kg/24h

◆样 品 盘：Φ200mm×4层

◆电源要求：220V 50Hz 1100W

◆主机尺寸：405×630×322mm

标准配置

台式主机、2升国产真空泵、普通干燥装置（样品盘4个）

山东小型冷冻干燥机FD-1A-50冻干实验过程

小型冷冻干燥机实验中注意事项

1、实验室冻干机必须使用独立电源插座有良好接地。

2、实验室冻干机须在环境温度在5-30℃下工作，这样有利于延长压缩机寿命，压机长期在30℃以上会造成压缩机损坏。

3、制冷系统二次启动，须在3分钟之后，这样有利于压机寿命。

4、如果托盘及外挂冻干瓶同时使用，先放托盘物料，待半小时后制冷温度为-50℃或-80℃、压力为30mTorr时再外挂冻干瓶，以免使挂瓶物料融化。

5、物料必须冻实，预冻温度在-30℃以下，冻干样品非水溶解物(如有机溶解物)或者为80%以上高浓度的糖类等不易结冻的样品，须在-80℃以下的预冻室内预冻，预冻时间不小于24小时，在48小时以上。

6、有机玻璃冻干仓取下时，必须轻放在橡胶等柔软物体上，以免有机玻璃受损而漏真空。

7、所放物料的多少与环境温度的高低有关，冷阱温度在-55℃至-40℃或-85℃至-80℃及真空度在5-100mTorr均为正常。

8、空气回填时，请将通入真空回填气体压力调至0.5Kg以下。

9、实验室冻干机距墙面距离≥30cm。

10、禁止将其他散热设备放在实验室冻干机附近，造成制冷系统无法散热，致使仪器不能工作及压缩机损坏。

11、设备放置平稳后，将脚轮固定器按下。

12、操作前观察真空泵油位及油质。

13、抽真*将排水管堵上，适配器系统全部关闭，否则会造成真空泵损坏。

14、压缩机及冷凝器翅片定期除尘。

冻干曲线

将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来，即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段，在大量升华时搁板温度保持较低，根据实际情况，一般可控制在-10至 10之间。第二阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高，此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的性能尚不清楚，机器性能较差或其工作不够稳定时，用此法也比较稳妥。　如果制品共晶点较高，系统的真空度也能保持良好，凝结器的制冷能力充裕，则也可采用一定的升温速度，将搁板温度升高至允许的zui高温度，直至冻干结束，但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。　若制品对热不稳定，则第二阶段板温不宜过高。为了提高*阶段的升华速度，可将搁板温度一次升高至制品允许的zui高温度以上；待大量升华阶段基本结束时，再将板温降至允许的zui高温度，这后两种方式虽然使大量的升华速度有一些提高，但其抗干扰的能力相应降低，真空度和制冷能力的突然降低或停电都可能会使制品融化。合理而灵活地掌握*种方式，仍是目前较常用的方式。

制品的冻结                   

溶液速冻时（每分钟降温10~50℃），晶粒保持在显微镜下可见的大小；相反慢冻时（1℃/分），形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙，可以提高冻干的效率，细晶在升华后留下的间隙较小，使下层升华受阻，速成冻的成品粒子细腻，外观均匀，比表面积大，多孔结构好，溶解速度快，便成品的引湿性相对也要强些。　药品在冻干机中预冻在两种方式：一种是制品与干燥箱同时降温，；另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右，再将制品放入，前者相当于慢冻，后者则介于速冻与慢冻之间，因而常被采用，以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时，空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上，而在升华初期，若板升温较快，由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为显著。　制品的冻结处于静止状态。经验证明，过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶，为了克服过冷现象，制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围，并需保持一段时间，以待制品*冻结。

升华的条件与速度

冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华；比制品温更低的凝结器对水水蒸气的抽吸与捕获作用，则是维护升所必需的条件。　气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程，它与压力成反比。在常压下，其值很小，升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升华速度很漫。随着压力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升华速度显著加快，飞离出来的水分子很少改变自己的方面，从而形成了定向的蒸汽流。　真空泵在冻干机中起着抽除yong久气体的作用，以维护升华所必需的低压强。1g水蒸气在常压下为1.25L而在13.3Pa时却膨胀为10000升，普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。　制品与凝结的温度通常为-25℃与-50℃。冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为63.3Pa与1.1Pa,因而在升华面与冷凝面之间便产生了一个相当大的压力差,如果此时系统内的不凝性气体分压可以忽略不计,它将促使制品升华出来的水蒸气,以一定的流速定向地抵达凝结器表面结成冰霜。　冰的升华热约为2822J/克，如果升华过程不供给热量，那末制品只有降低内能来补偿升华热，直至其温度与凝结器温度平衡后，升华也就停止了。为了保持升华与冷凝来的温度差，必须对制品提供足够的热量。