医药用级对羟基苯甲酸丙酯钠

医药用级对羟基苯甲酸丙酯钠

医药用级对羟基苯甲酸丙酯钠

按无水物计算，含C10H11NaO3应为98.5%～101.5%。

【来源和制法】在溶液中加入对羟基苯甲酸丙酯反应，加活性炭，精制，压滤，干燥，即得。

【性状】 本品为白色结晶性粉末。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

【鉴别】 （1）取本品0.5g，加水50ml使溶解，立即加盐酸5ml，振摇，滤过，沉淀用水洗涤后，于80℃减压干燥2小时，依法测定（中国药典2005年版二部附录Ⅵ C），熔点为95～99℃。

（2）取本品10mg，置试管中，加10.6%碳酸钠溶液1ml，加热煮沸30秒钟，放冷，加0.1%4-氨基安替比林的盐缓冲液（pH9.0） 5ml与5.3%铁氰化*溶液1ml，混匀，溶液变为红色。

（3）本品的水溶液显钠盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ）。

【检查】 碱度 取本品0.10g，加水100ml溶解，依法测定（中国药典2005年版二部附录Ⅵ H），pH值应为9.5～10.5。

有关物质 取本品适量，加流动相制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相制成每1ml中含10μg的溶液作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录Ⅴ D）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇- 1%（60：40）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按对羟基苯甲酸丙酯钠峰计算不低于2000。取对羟基苯甲酸丙酯钠与对羟基苯甲酸，用流动相配制成每1ml中分别含0.1mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，对羟基苯甲酸丙酯钠峰与对羟基苯甲酸峰的分离度应符合规定。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如显与对羟基苯甲酸相应的峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4.0%），如有其他杂质峰，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积1/2（0.5%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的峰面积（1.0%）。