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连翘酯苷A的测定方法

阅读:1413          发布时间:2015-8-20

实验及分析部分
  范围银翘解毒片中连翘酯苷A的含量的测定。
  原理本方法采用液相色谱法,超声振动提取,自动进样器进样,高性能液相色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量,外标法计算结果。
  仪器液相色谱仪:紫外检测器 、在线脱气机、自动进样器、柱温箱、电子天平、超声波清洗器
  试剂乙腈:色谱纯、甲醇:色谱纯、水:超纯水、冰醋酸溶液:分析纯、连翘酯苷A对照品(纯度>98.0%)
  测试溶液的制备
  对照品贮备溶液精密称取干燥至恒重的连翘酯苷A对照品50.00 mg置50 ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀即得。
  样品溶液取本品5g片,研碎,混匀,精密称定2.5 g,置50 ml具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇水溶液25 ml,密塞,称定重量,超声处理20 min后放冷,称定重量,用70%甲醇水溶液补足减失重量,摇匀,0.45uml微膜过滤后待测。
  色谱条件
  色谱柱:Venusil ASB C18 色谱柱,4.6×250mm,5μm;
  流动相:乙腈:0.4%冰醋酸溶液=17︰83 (V:V) 流 速:1.0 ml/min
  波 长:324 nm 柱 温: 室温 进样量:1Oul
  线性关系测试分别精密量取0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml置 10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。按实验条件依法测定,以峰面积与浓度计算回归方程为:y=8.5124×103-6.3257x,r=0.99996。
  精密度测试取某银翘解毒片制备供试品溶液,连续进样6次,根据峰面积计算,得连翘酯苷a的rsd为1.21%。
  样品稳定性测试取某银翘解毒片制备供试品溶液,分别在 0、3、6、9 h进样测试,测定连翘酯苷A的RSD为1.23%。
  结论本方法样品处理简单,测定结果准确可靠,各项验证结果正常,结果表明本法可用于银翘解毒片生产过程的质量控制,商检、质检、药检控制。




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