湖南省长沙市常宏制药机械设备厂

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公司信息

人:
吴经理
址:
长沙高新技术开发区
编:
410205
铺:
https://www.zyzhan.com/st19124/
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氢化大豆油

2011-9-8  阅读(476)

 

氢化大豆油
Qinghua Dadouyou
Hydrogenated Soybean Oil
                                                                                                                                                 [8016-70-4]
     本品系豆科植物大豆(Glycine soya Bentham)的种子提炼得到的大豆油,经精炼、脱色、氢化和除臭而成。
     【性状】 本品为白色至淡黄色的块状物或粉末,加热熔融后呈透明、淡黄色液体。
       本品在二氯甲烷或甲苯中易溶,在水或乙醇中不溶。
        熔点 应为66 ℃~72℃(中国药典2005年版二部附录Ⅵ C 第二法)。
酸值 取本品10.0g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加乙醇-甲苯(11)混合液[临用前加酚酞指示液0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调节至中性]50ml,加热使*溶解,趁热用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至粉红色持续30秒钟不褪。酸值应不大于0.5(中国药典2005年版二部附录 H)。
过氧化值  应不大于5.0(中国药典2005年版二部 附录Ⅶ H)。
【鉴别】 在脂肪酸组成项下记录的色谱图中,供试品溶液中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯峰的保留时间应分别与相应对照品的保留时间一致。
【检查】 不皂化物 取本品5.0g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾12g,用水10ml溶解,用乙醇稀释至100ml,摇匀)50ml,加热回流1小时,放冷至25℃以下,将瓶中的内容物移至分液漏斗中,用水洗涤锥形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中。用乙醚提取3次,每次100ml;合并乙醚提取液,用水洗涤乙醚提取液3次,每次40ml,静置分层,弃去水层,依次用3%氢氧化钾溶液与水洗涤乙醚层各3次,每次40ml,再用水40ml反复洗涤乙醚层直至zui后洗液中加入酚酞指示液2滴不显红色为止。将乙醚提取物移至已恒重的蒸发皿中,用乙醚10ml洗涤分液漏斗。洗液并入蒸发皿中,置50℃水浴上蒸去乙醚,用丙酮6ml溶解残渣,置空气流中挥去丙酮。在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg,不皂化物不得过1.0%。
用中性乙醇20ml溶解残渣,加酚酞指示液数滴,用乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色持续30秒不褪色,如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)超过0.2ml,说明分离不*,残渣总量不能当作不皂化物重量,试验必须重做。
碱性杂质   取本品2.0g,置锥形瓶中,加入乙醇1.5ml和甲苯3ml,缓缓加热溶解,加0.04%溴酚蓝乙醇溶液0.05ml,用盐酸滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液变为黄色,消耗体积不得过0.4ml
脂肪酸组成   照气相色谱法(中国药典2005年版二部 附录V E)。
色谱条件与系统适用性试验 以100%氰丙基聚硅氧烷为填料,载气为氮气;程序升温:初始温度120℃,保持3分钟,以每分钟10℃的速率升温至180℃,保持5.5分钟,以每分钟15℃的速率升温至215℃,保持3分钟;检测器为火焰离子化检测器(FID),检测器温度280℃,进样口温度250℃,分流比50:1,进样量0.2μl。理论板数按棕榈酸甲酯峰计算应不低于20000,各脂肪酸甲酯峰间的分离度应符合规定。
对照品溶液的制备 取肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、二十二碳烷酸各10mg,置50ml圆底烧瓶中,按供试品溶液制备方法操作,即得。
取本品0.1g,置50ml圆底烧瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液4ml,水浴回流10分钟,加14%三氟化硼甲醇溶液5ml,加热回流甲酯化2分钟,放冷,加入正己烷5ml回流1分钟,冷却至室温,加入饱和氯化钠溶液10ml,待分层,取上清液,加少量无水硫酸钠脱水,取0.2μl注入气相色谱仪,记录色谱图,按不加校正因子的归一化法计算峰面积,含碳链小于14的饱和脂肪酸应不大于0.1%,含肉豆蔻酸应不大于0.5%,含棕榈酸应为9.0%~16.0%,含硬脂酸应为79.0%~89.0%,含油酸应不大于4.0%,含亚油酸应不大于1.0%,含亚麻酸应不大于0.2%,含花生酸应不大于1.0%,含二十二碳烷酸应不大于1.0%。
   标准品溶液的制备 取标准镍溶液,加水稀释制成每1ml中含0.1μg的溶液。
供试品溶液的制备取本品5.0g,精密称定,置坩锅中,缓缓加热至炭化*,600灼烧至白色灰状物,冷却,用稀盐酸洗残渣2次,每次2ml,转移至25ml容量瓶,加硝酸0.3ml,用水稀释至刻度。
测定法精密量取标准品溶液0.0ml1.0ml2.0ml3.0ml,分别置10ml量瓶中,精密加入供试品溶液2.0ml,加水稀释至刻度,摇匀。取上述各溶液与供试品溶液,照原子吸收分光光度法(中国药典2005年版二部附录IV D 第二法),在232.0nm的波长处测定,计算,即得。含镍不得过百万分之一。
水分   取本品1.0g,置卡氏炉中加热,照水分测定法(中国药典2005年版二部 附录Ⅷ M*法B)测定,含水分不得过0.3%。
类别】 药用辅料,润滑剂
贮藏】 遮光,密封,在凉暗处保存。
 
 乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的制备:取50%氢氧化钠溶液2ml,加乙醇250ml(如溶液浑浊,配制后放置过夜,取上清液再标定)。取苯甲酸约0.2g,精密称定,加乙醇10ml和水2ml溶解,加酚酞指示液2滴,用上述滴定液滴定至溶液显持续浅粉红色。每1ml乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量和苯甲酸的取用量,计算本液的浓度。
 


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