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毛细管熔点测定的方法
阅读：1393 发布时间：2020-2-20| 提 供 商 | 天津天光光学仪器有限公司 | 资料大小 | 0K |
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毛细管熔点测定的方法
1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作：(示范)
a. 样品的干燥和研磨
b. 装样(把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm)
c. 把装样品的毛细管附于温度计上(样品部分在水银球中部)
d. 放入热浴(温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面)
e. 粗测熔点，粗测时升温可稍快，一般每分钟4~5℃，直至样品熔化，记下此时温度计读数，供测定熔点时参考。
f.加热、控温(开始升温可快，当温度接近粗侧熔点15℃时，控制升温速度1~2℃/min)
g. 观察熔点(始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体*消失而成透明的液体时，即为全熔)
h. 记录结果(熔点范围，即始熔至全熔温度)。
i. 要有二次以上重复的数据(通常不取平均值)，第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。