南通飞宇生物科技有限公司

主营产品: 植物单体提取物,标准品,ELISA试剂盒,生物试剂,细胞生物学产品

您现在的位置: 首页> 技术文章 > 大黄素的纯化制备与检测

公司信息

人:
陈秋琴
址:
江苏如皋花港新村14栋
编:
226500
铺:
https://www.zyzhan.com/st31771/
给他留言

大黄素的纯化制备与检测

2012-12-12  阅读(1385)

  1、大黄素的纯化制备工艺:
  
  采用冰醋酸与DMF交替重结晶的方法纯化制备高纯度的大黄素。首先采用冰醋酸加热溶解大黄素,趁热过滤,于25℃析晶过滤,干燥;然后将干燥的样品采用DMF加热溶解,并加入少量的活性炭,加热回流,趁热过滤,于35℃析晶过滤,干燥;
  
  2、大黄素的检测:
  
  色谱条件:
  
  流动相:甲醇:0.1%磷酸溶液(80:20)
  
  流速:1.0ml/min波长:254nm
  
  色谱柱:HypersilC185μm4.6mm×200mm
  
  采用甲醇溶解,进样量20μl
  
  结论:大黄素纯度可以达到99%以上
  
  大黄素-物理性质
  
  橙色针状结晶(乙醇或12毫米下减压升华),熔点256~257°。具有蒽醌的特殊反应。几乎不溶于水,溶于乙醇及碱溶液,溶解度25℃(g/100ml饱和液):乙mi0.140、氯仿0.071、苯0.041、四氯化碳0.01。溶于苛性碱水溶液、碳酸钠水溶液,氨溶液中显樱红色。存在于许多霉菌、地衣、高等植物及昆虫中,如蓼科植物掌叶大黄(RheumpalmatumL.)的根茎,齿果酸模(RumexdentatusL.)的根和叶,羊蹄(R.japonicusHoutt)的根等部位中。13CNMR(DMSO-d6):164.32(C-1);107.71(C-2)165.40(C-3),108.68(C-4),120.22(C-5),148.04(C-6),123.88(C-7),161.19(C-8),189.44(C-9),180.92(C-10),132.51(C-11),112.99(C-12),108.68(C-13),134.77(C-14),21.44(CH3)。
  
  大黄素-药物动力学
  
  按50mh/kg剂量给大鼠灌胃14C—大黄素,24小时内尿液中的排泄量是给予剂量的18%,72小时内是给予剂量的22%。尿液中排泄的大黄酸大部分在24小时内排泄。给药后72小时内,尿液中代谢物很少,主要以游离形式存在,大黄素和大黄酸的总和约为给予剂量的16%,大黄素的葡萄糖醛酯或硫酸酯的含量仅为3%左右,尚有3%为其他放射性残留物。给药后24小时和120小时内,粪便中大黄素主要为游离态,分别为给予剂量的48%和68%。给药后6小时左右,胆汁中排泄的大黄素浓度达zui高,在15小时内的排泄量为给予剂量的49%,以葡萄糖醛酸酯或硫酸酯形式存在的大黄素占70%,给药后3~5天内,大部分器官的放射活性明显降低,但直到第5天,肾脏中仍保持很高的放射活性。给药后72~120小时,肠系膜和脂肪组织的放射活性大大增加。
  
  按91mg/kg剂量给小鼠灌胃大黄素后0~48小时内,经尿和粪便排泄的总蒽醌衍生物是给予剂量的53%。其中,在0~24小时内,尿和粪便中的排泄量总和为2%。给药后4小时,胆汁中总蒽醌衍生物达到峰值,然后逐渐下降。胆汁是大黄素排泄的主要途径之一。


产品对比 二维码

扫一扫访问手机商铺

对比框

在线留言