南通飞宇生物科技有限公司

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陈秋琴
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江苏如皋花港新村14栋
编:
226500
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测定甜菜碱方法

2012-11-8  阅读(1070)

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【详细说明】
 
1、药品与试剂
冰醋酸、醋酸汞、结晶紫、高氯酸等均为分析纯
2、盐酸甜菜碱制备:
10克甜菜碱加33克10%的HCl,130℃,真空干燥10小时,准确称量重量记为X克(盐酸甜菜碱).
3、溶液配制
A  5醋酸汞溶液
称取5 g醋酸汞。置100 ml烧杯中,加91 ml冰醋酸溶解 。
b   2%结晶紫指示剂:
取O.2 g结晶紫。置100 ml烧杯中,加95 ml冰醋酸溶解 。
C    0.1 mol·L-1高氯酸标准溶液。冰醋酸溶液。
4、              原理
盐酸甜菜碱在冰醋酸溶剂中。与醋酸汞作用,形成甜菜碱醋酸盐。
甜菜碱醋酸盐为有机弱碱可采用非水滴定法。以结晶紫为指示剂。用标准高氯酸溶液进行滴定,至出现蓝绿色为终点。
反应式为: 2(CH)3N+CH2COO-.HCL + Hg(AC)2  2(CH)3N+CH2COO+ HgCl2+2HAc  
 (CH)3N+CH2C00-一+HCLO4(CH)3N+CH2C00-.HCLO4
5、              方法
精密称取105℃干燥至恒重的盐酸甜菜碱样品0.1 g(至0.0001 g),加人50 ml冰醋酸,温热使溶解,加5%醋酸汞溶液5ml, 0.2%结晶紫指示剂3~4滴。用0.1 mol·L-高氯酸标准溶液滴定至终点。同时做平行空白实验。按下式计算盐酸甜菜碱含量:
盐酸甜菜碱含量Y(%)= ×100 %  
式中:C为高氯酸标准溶液的物质的量浓度(mol·L-1);
V为样品消耗高氯酸溶液的体积(m1):
V0为空白实验消耗高氯酸溶液的体积(m1);m为样品质量(g)。
甜菜碱含量Z(%)=(X/13.001)· Y·100%
结束


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