连续真空升华凝华机

Continuous Vacuum Dynamic Sublimation Machine

一、研发背景

    在制药、化工等行业，由于物料提纯的需要，目前主要采用升华釜式和重结晶的方法。但是在实际生产过程中，发现这两种提取方式还存在诸多的弊端。

    升华釜为传统的提纯方法，其弊端不言而喻。该方法的副反应较多，能耗*，提纯物的纯度相对较低；

    重结晶则主要采用的是化学提纯法。提纯物与溶剂或者废渣集合在一起，不方便分离，且在提纯过程中，提纯物容易掺进离子状态的杂质，影响纯度。

二、研发成果

随着国家节能减排政策的推广，以及科技创新的号召，传统的提纯法已经不适合现在工业化大生产的需求。因此，为摆脱现有的能耗大、操作环境恶劣、加热时间长、易糊锅等现状，我们对升华凝华物理提纯方法进行了近10年的研究和开发，从连续动态真空升华凝华机（号：200810201428.7，200910200071.5），连续真空蒸发凝结机（号：201010542394.5），真空薄膜蒸发凝结机（号：201010566209.6），到淬冷式凝华（凝结）新技术（号：201520193231.9），在实践中逐步完善技术，zui终研制了LSN型连续真空升华凝华机。

• 主要特点

1. 自动化程度高，物料连续投放，人工干预较少；
2. 在真空状态下操作，副反应非常少；
3. 得到的提纯物纯度非常高，可达99.99%；
4. 提纯物散落在凝华仓内，不会堆积压实；
5. 各组件均可方便拆卸，维护、清洗方便；
6. 结构紧凑，占地面积小，能耗较低；

• 结构原理

如图1，，包括热油加热夹套（1）、升华筒体（2）、热油出口（3，12）、残渣下料管（4）、残渣出口（5）、残渣刮杆（6）、驱动带轮（7）、挂料转轴（8）、筒体入孔（9）、旋转刮料杆（10）、升华气体出口管（11）、刮料耙（13）、进料口（14）、升华平盘（15）、平盘热油进出口（16）、凝华筒体（17）、旋转抄料槽（18）、粉粒体分布器（19）、冷却水盘管（20）、抄料旋转杆（21）、抄料转轴（22）、真空抽气口（23）、轴密封（24）、轴承座（25）及驱动机（26）。

图1 结构示意图

本设备由立式升华和卧式凝华两部分组成，两部分通过升华气体管连接，结构如图1所示。 升华仓为锥柱结构，外带导热油加热夹套。仓内设置加热盘用来加热物料，该加热盘为薄形中空结构，用来通过导热油。升华仓内的加热盘为自上而下的多层平行结构，采用一根垂直方向的轴穿过各层加热盘，且轴上设有刮板，用来将加热盘上的物料均匀刮开，便于均匀加热。轴与凝华仓之间设有密封件确保真空。待提纯的物料从加料仓自动且定量地进入升华仓，首先会均匀散布在*块加热盘上。随着刮板的推进，上层加热盘上的物料从卸料孔流出，进入下一层加料盘。自上而下，依次进行，直至物料中待提纯物*被升华出来，zui后的杂质落在升华仓的zui底部，可定期地由排渣口排除。

经加热升华出来的气体则随着去真空气流，向右进入凝华仓。

凝华仓设有冷却水循环系统，用来对预制在凝华仓内的提纯物纯品进行冷却。凝华仓内设有旋转抄板，在电机作用下，不断抄起冷却后的提纯物纯品。在纯品洒落过程中与高温的升华气体相遇，使得热气体发生凝华并附着在纯品上，zui终散落在凝华仓的底部。

五、设备应用

目前而言，的应用范围涉及苯绕恩酮、酚嗪、水杨酸、草酸、焦性没食子酸等物料的提纯。

图2 及其部分产品样图.