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药用乳酸依沙吖啶 检测方法药典标准消毒防腐剂

时间:2017-8-23阅读:606

检测方法:

方法名称:
乳酸依沙吖啶—乳酸依沙吖啶注射液的测定—中和滴定法
应用范围:
本方法采用滴定法测定乳酸依沙吖啶注射液中乳酸依沙吖啶的含量。
本方法适用于乳酸依沙吖啶注射液。
试剂:
1.水(新沸放置至室温)
2.重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)
3. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
4.淀粉指示液
5.碘化钾试液
6.稀盐酸
7.稀硫酸
8.醋酸钠试液
9.基准重铬酸钾
仪器设备:
试样制备:
1. 重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)
配制:取基准重铬酸钾,在120℃干燥至恒重后,称取4.903g,置1000mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
2. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。
4. 碘化钾试液
取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,即得。本液应临用新配。
5. 稀盐酸
取盐酸234mL,加水稀释至1000mL,即得。本液含HCl应为9.5-10.5%。
6. 稀硫酸
取硫酸57 mL,加水稀释至1000mL,即得。本液含H2SO4应为9.5-10.5%。
7. 醋酸钠试液
取醋酸钠结晶13.6g,加水溶解成100mL,即得。
操作步骤:
精密量取供试品10mL,置100mL碘量瓶中,加水15mL,醋酸钠试液20mL与稀盐酸1.25mL使溶解,在精密加入重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)50mL,加水稀释至刻度,放置1小时,时时振摇,滤过,精密量取续滤液50mL,置碘量瓶中,加稀硫酸30mL与碘化钾试液6mL,立即密塞,摇匀,在暗处放置5分钟,加水50mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于11.45mg的C15H15N3O-C3H6O3。读出硫代硫酸钠滴定液使用量。

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