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液相法测定红大戟中3-羟基巴戟醌及卢西定的含量

阅读:330          发布时间:2019-1-22

【含量测定】3-羟基巴載醌照液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇〜1%冰醋酸溶液(75 : 25)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按3-羟基巴戟醌峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备:取3-羟基巴戟醌对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lm l含30ug的溶液,即得。

供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约lg ,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇20ml,称定重量,超声

处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul,注人液相色谱仪。测定,即得。

本品按干燥品计算,含3-羟基巴戟醌(C15H9O6)不得少于 0.030% 。

芦西定:照液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(60 : 40)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按芦西定峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备:取芦西定对照品适量,精密称定,加甲醇超声处理使溶解制成每lm l含50ug的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约lg ,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇20ml,称定重量,超声

处理(功率300W,频率4 0 kH z )1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul,注人液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含芦西定(C15H10O5 ) 应为0. 040%〜0. 15% 。

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