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如何测定防己中粉防己碱及防己诺林碱的含量

阅读:1075          发布时间:2019-1-22

【含量测定】照液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(40 -30 -30 -1)(每100ml含十二烷基磺酸钠0.41g)为流动相;检测波长为280mn。理论板数按粉防己碱峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备:取粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含粉防己碱0. 1mg、防己诺林碱0. 05mg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加人2%盐酸甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5tnl,置10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注人液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含粉防己碱(C38H42N2O6)和防己诺林碱(C37H40N2O6)的总量不得少于1.6%。

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