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枸杞中多糖的检测方法--济宁天之蓝生物

阅读:953          发布时间:2019-2-13

【含量测定】枸杞多糖对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水适量溶解,稀释至刻度,摇匀,即得(每lm l中含无水葡萄糖0.1mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0. 2ml、0.4ml、0.6ml、0. 8ml、1.0ml,分别置具塞试管中,分别加水补至2. 0ml,各精密加入5%苯酚溶液1ml,摇勻,迅速精密加入硫酸5ml,摇匀,放置10分钟,置40°C水浴中保温15分钟,取

出,迅速冷却至室温,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法取本品粗粉约0.5g,精密称定,加醚100ml,加热回流1小时,静置,放冷,小心弃去醚液,残渣置水浴上挥尽乙。加入80%乙醇100ml,加热回流1 小时,趁热滤过,滤渣与滤器用热80%乙醇30ml分次洗涤,滤渣连同滤纸置烧瓶中,加水150ml,加热回流2 小时。趁热滤过,用少量热水洗涤滤器,合并滤液与洗液,放冷,移至250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置具塞试管中,加水1.0ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入5% 苯酚溶液lml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。

本品按干燥品计算,含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于1.8% 。

甜菜碱取本品剪碎,取约2g,精密称定,加80% 甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,用80%甲醇30ml分次洗涤残渣和滤器,合并洗液与滤液,浓缩至10ml,用盐酸调节p H值至1,加入活性炭1g,加热煮沸,放冷,滤过,用水15ml

分次洗涤,合并洗液与滤液,加入新配制的2. 5% 硫氰酸铬铵溶液20ml,搅匀,10°C以下放置3 小时。用G4 垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水洗涤,抽干,残渣加丙酮溶解,转移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇勻,作为供试品溶液。另取甜菜碱

对照品适量,精密称定,加盐酸甲醇溶液(0. 5-100)制成每1m l含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,精密吸取供试品溶液5ul、对照品溶液3ul与6ul,分別交叉点于同一硅胶G 薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸

(10 : 6 : 1)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,挥干溶剂,立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液,放置1〜3小时至斑点清晰,照薄层色谱法(通则0502)进行扫描,波长:As =515nm,AR = 590nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光

度积分值,计算,即得。

本品按干燥品计算,含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于 0. 3 0%。

 

以上源自中国药典2015版

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