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使用Avio 500 ICP-OES 根据伦敦金属交易所要求 测定纯镍中杂质

阅读:448        发布时间:2019/2/28 14:31:22
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    珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司

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镍(Ni)由于其高温和低温下的耐腐蚀性和强度, 是广泛使用的金属之一。 它常用于钢的生产,也是各种其他合金中的重要成分。还用于电子,电镀和可充电电池中。 这些不同的用途需要不同纯度的镍,在某些应用中需要高纯度的镍,而对于其他应用领域低等级的镍就能满足需求了。伦敦金属交易所(LME)就不同金属杂质的镍发布了不同规格的要求。 本文的重点是利用PerkinElmer Avio®500 ICP 发射光谱仪(ICP-OES)对镍中的杂质进行分析,使用“原料镍要求”作为待测元素和所需浓度的指南。
实验部分
样品
所有分析在1% Ni 溶液中进行,以模拟纯Ni 消解液(介质为5%硝酸(v /v))。为了检查方法准确性,按照“镍标准规范”(99.80%),“原料镍要求”中规定的含量,进行加标回收实验。检测使用外标法进行,浓度水平为0.25,0.5 和1.0ppm 混合标准溶液,介质为5%硝酸。
仪器
使用Avio 500 ICP-OES 进行测试。标准进样系统配置和参数用于所有分析。 炬管位置设置为-4。 在考虑氩气成本时,Avio 500 的同步双向观测功能和低氩消耗(总共9 升/分钟)可大大节省成本。
结果与讨论
表3 显示了99.80%(wt%)的镍的ASTM 标准规范,以及1% Ni 溶液中各元素的浓度(相当于100 倍稀释)。将混合标准溶液加入到1% Ni 溶液中后的回收率如图1所示。所有回收率在±10%以内,表明仪器能够在低浓度下准确测量这些元素。Bi 和Sn 受到Ni 基体明显的光谱干扰。使用多谱线拟合(MSF)建立模型可将干扰的影响去除,从而满足测量准确度。


结论
本文证明了PerkinElmer Avio 500 ICP-OES可对高纯N(i 1%Ni 溶液模拟)的杂质进行准确分析,符合伦敦金属交易所规定的纯镍要求。通过使用MSF 克服了高基体样品的光谱干扰,所有元素检出限都在规定的范围以内。

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