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使用FT-IR对传统的 中药红花油进行快速的质量控制

阅读:440        发布时间:2019/2/28 14:29:24
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    珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司

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红花油中重要的化学成分是水杨酸甲酯(来自鹿蹄草油)、丁香酚(来自丁香或肉桂皮)和α-蒎烯(来自松节油)。这已经是被中华人民共和国卫生部的WS3-B-2699-97[1]出版物所公认,并且卫生部强调,在红花油成品被批准公开销售之前,这三种组分的含量必须通过气相色谱(GC)的方法进行定量。根据这份文件规定,水杨酸甲酯和丁香酚的低含量分别是33.5% v/v和38% v/v。质量差的红花油典型的是含有较少丁香酚,因为丁香和肉桂皮必须油比鹿蹄草贵很多,并且鹿蹄草天然油很容易用工业的水杨酸甲酯取代。另一种质量差的可能来源是通过添加过量的惰性植物或者石蜡油对红花油进行掺杂。
在这篇文献中,我们将通过可视化的红外光谱图来展示关于红花油质量的重要信息,并且总的分析时间只有几分钟,甚至更少。
实验部分
我们使用PerkinElmer公司的Spectrum Frontier傅里叶变换红外光谱仪采集样品红外光谱,且该红外光谱仪与9次反射金刚石/硒化锌晶体的衰减全反射(ATR)采样附件搭配使用。光谱采集分辨率为4cm-1,累积扫描时间60s。


结果和讨论
纯化合物和一些商业化样品的红外谱图
如图2是水杨酸甲酯、丁香酚和α-蒎烯的分子结构和红外谱图,以及两种商业化红花油样品的红外谱图,样品A和样品B,O-H和C-H键的伸缩振动信息量尤其的大。虽然水杨酸甲酯和丁香酚都含有酚羟基,但是水杨酸甲酯的伸缩振动频率大约出现3300cm-1以下。这是因为酚羟基与邻近的羰基上的氢结合形成分子内氢键,这样就使得这两种物质很容易地通过可视化的红外谱图区别开来。α-蒎烯可通过非常强C-H伸缩振动谱带识别出来,尤其是在2916 cm-1,尽管该处谱带与丁香酚有所重叠,但是并不能从其它的的碳氢化合物中区别出来。


对比纯化合物与两个商业化样品的红外谱图,我们能马上的得出样品A中含有大量的水杨酸甲酯和丁香酚,而样品B则似乎是由稀释在某些碳氢化合物油中的水杨酸甲酯组成,并且没有任何丁香酚。很明显,样品B是一种下等的红花油产品。
结论
红外光谱仪搭配ATR采样附件能够在不到一分钟的时间内对红花油的质量给出一个指导性的测定。通过红外谱图的定性检测能够很容易地对重要的组分进行鉴别,比如水杨酸甲酯和丁香酚。

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