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使用傅里叶近红外 光谱仪检测牛油果 油的掺杂情况

阅读:708        发布时间:2019/3/19 15:17:10
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    珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司

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目前市面上已经开发了几种检测牛油果油掺杂的分析方法。许多分析方法都依赖于色谱技术,但这类方法可能需要耗费很长时间制备样品,并可能产生有害的化学废物。3 与之相比,近红外光谱技术与掺杂物筛查™( Adulterant Screen™)技术可在不需要溶剂的情况下快速检测牛油果油的掺杂情况。
当前采用近红外光谱技术的靶向掺杂物筛查方法,需要依据各类潜在的掺杂物建立相关的定量校准模型。此外,诸如SIMCA(软独立建模分类法)算法等非靶向筛查方法可以确定样本是否被掺杂,但既不能确定掺杂物,也不能量化掺杂物。另一方面,珀金埃尔默的掺杂物筛查算法提供了一种可以快速识别和估算掺杂情况的半靶向筛查方法。
实验
采用配有珀金埃尔默可加热透射模块(HTM)的珀金埃尔默Spectrum Two N™ 傅里叶近红外光谱仪采集纯牛油果油和四种可能的掺杂油的近红外光谱。温度控制在25℃。


将样品放入8 mm 玻璃小瓶中,使其在可加热透射模块内达到热平衡,并使用表1 所示的参数进行扫描。收集了纯牛油果油(三个不同市售品牌的5 个重复样品)的15 个光谱,以及每种掺杂物(花生油、橄榄油、菜籽油和葵花籽油)的1 个光谱用于掺杂物筛查方法。对光谱进行预处理,将光谱范围调整至10000-4500cm-1,消除吸收率高于1.5 的区域,并使用一阶导数基线校准,如图2 所示。


此外,将每种掺杂物添加到16 份纯牛油果油样品中,得到掺杂浓度范围为2-95%(w/w) 的掺杂样品。每种掺杂样品、纯净牛油果油样品以及纯净掺杂油样品的光谱可用于通过珀金埃尔默Spectrum Quant™ 分析仪建立每种掺杂油的偏最小二乘(PLS1)定量模型。15 个样品用于校准,3 个样品(浓度分别为25%、55% 和85%)用于模型的独立验证。此外,每个模型还进行了留一法交叉验证。每个模型中的光谱均使用表2 中所示的参数进行预处理。
结论
试验结果表明,配有可加热透射模块(HTM) 的珀金埃尔默近红外光谱分析仪可以准确地检测和鉴别牛油果油中的掺杂油。PLS1 校准模型全都准确地预测了当前的掺杂情况。然而,这种方法需要耗费很长时间制备和测量校准标准样品。另一方面,掺杂物筛查算法快速地识别出存在的掺杂物质,并相对准确地估算了掺杂物浓度。若一个样品的掺杂物筛选结果为不合格,则可该样品后续需要进行进一步测试。如果出现新的掺杂物,那么只需将纯净的新掺杂物的一个光谱图添加到纯净掺杂物光谱图库。因此,掺杂物筛查是牛油果油掺杂常规检查的一种较为合适的方法。

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