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珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司>>技术文章>>使用热重气质联用仪时要注意什么

使用热重气质联用仪时要注意什么

阅读:790        发布时间:2019/10/28
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  热重气质联用仪会因多重反应同时发生或者高质量离子掩盖低质量的,而使结果变得混乱复杂。在此体系中加入气相(GC),多重反应现象得以清楚的分离,低含量的杂质也能被清楚的检测出来。通过热重加热样品,样品会因挥发物的存在或者燃烧分解出气体,这些气体被传输到气相仪中,化合物可收集在气相的气体存储器中,进入气体样品循环或者沉积在管柱头部,然后GC可将样品进行分离,由质谱对峰加以识别。由于质谱可以检测材料非常低的含量,TG-GC/MS联用成为质量控制、产品安全和产品开发一个强有力的手段。
  热重气质联用仪使用时需要注意以下事项:
  1、伸入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不行。
  2、垫圈要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈。
  清洗离子源时打开腔体后密封不严:
  门上的密封圈上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁,但这对于处理离子源时是很重要的,但是对于处理密封圈来说,不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂,只要沿着密封圈抹上一圈,可以有效地消除绒线的影响。而这些油脂离加热源远,和离子源也远,基本属大分子有机物,对于检测没有影响。
  平时操作质谱时,要对在通气和不通气的情况下,多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后,抽真空的速率比平时差距太远,就要先考虑是否是安装不当漏气的问题,早些降温关机处理。
  溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念,如果忘记设置合理的溶剂延迟时间,会对灯丝造成严重的损害,这是质谱初学者常犯的错误。
  另一个可能造成严重后果的行为是:没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源,曾经发生过在热的时候拆机,冷了以后装不回去的案例。

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