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热脱附仪的操作规程详解

阅读:2493        发布时间:2019/12/12
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  热脱附实际上是一套技术组合,它将挥发物从复杂基质中萃取出来并浓缩以用于GC或GC/MS分析。对于气体样品(如空气),一种方便的方法是从装有一种或多种吸附剂的热脱附管中抽取已知的体积。换句话说,可将空气抽取到--个抽空的容器中。可将其他样品(如聚合物、食品、包装材料等)直接放入热脱附管或更大的容器中。加热时,挥发物从吸附剂或样品本身中释放出来,并被惰性气流带到次级捕集阱。当使用采样罐时,样品通过这个捕集阱被从罐中抽出。由于热脱附仪的不同,捕集阱可能是填充的,也可能不是填充的,而且经常被冷却到低于室温。后,次级捕集阱被快速加热,同时用载气吹扫,将脱附的挥发物带入气相色谱仪进行分离和分析。
  热脱附气路采用电动六通阀和电磁阀相结合,可以自动编程完成吸附管的解吸、进样和反吹三个过程,吸附管加热和管路加热温度可以独立设置,并且在进样时输出同步信号,可以同时启动色谱和工作站。采用填充有吸附剂的玻璃管捕获的有机化合物,然后将它们导入气相色谱仪中,通过气相色谱,这些有机化合物得到分离和测定。
  热脱附仪的操作执行要求分享如下:
  1)对量程范围的要求。在制备色谱仪和离子色谱仪等领域,量程范围通常会超过1V,达到5V或者更高。这就要求硬件具有拓展性,稍作更改既能满足上述要求。
  2)对采样频率和小分辨率的要求。毛细管电泳色谱等快速分析设备的发展,痕量分析需求的增多,网络上对“0”“3”“7”和保留时间高度重现的讨论持续发酵。
  3)对兼容性的要求。当前有些工作站硬件接上电脑后,出现系统死机,工作站死机,系统重启,鼠标乱跳等现象。这些现象需要从开发时,在源头上规避。
  4)对通讯接口的要求。为了跟上计算机主机的变化,目前国内各全自动热脱附仪厂家都把USB通讯作为一大亮点。然而USB通讯本身存在信号易中断的缺陷,目前还没有哪个厂家真正刻服了这个缺陷,所以建议在USB通讯之外,提供串行口的选择。

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