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技术干货 | 珀金埃尔默让土壤有机污染物检测更轻松

阅读:1239        发布时间:2020/3/27
  土壤是我们赖以生存的根本,我们95%的食物来源于土壤。然而土壤中的农残、SVOC、VOC等却对人类的生存安全造成了严重威胁。针对土壤中的有机污染物,国家出台了众多环境相关标准,主要采用顶空或吹扫捕集与气相、气质联用仪搭配的方案来进行检测。

测试项目

仪器设备

标准号

土壤和沉积物中挥发性有机物(65种)

P&T – GCMS

HJ 605-2011

土壤中挥发性卤代烃(35种)

P&T – GCMS

HJ 735-2015

土壤和沉积物 丙烯醛,丙烯腈,乙腈

HS-GC-FID

HJ 679-2013

土壤中挥发性有机物(36种)

HS-GCMS

HJ 642-2013

土壤中挥发性卤代烃(35种)

HS-GCMS

HJ 736-2015

土壤中挥发性有机物(37种)

HS-GC-FID

HJ 741-2015

土壤中挥发性芳香烃(12种)

HS-GC-FID

HJ 742-2015

土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定

P&T-GC-FID

HJ 1020-2019

土壤和沉积物 二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定

HS-GC-ECD

HJ 1054-2019


 
  珀金埃尔默根据国标方法,推出了顶空、吹扫捕集等多种自动化、快速的前处理手段,结合气相、气质方法进行土壤中有机污染物的定量检测;针对突发事故和应急要求,推出了便携式气质与固相微萃取采样结合的方式,对土壤中挥发性有机污染物进行了快速的现场分析。
 
  HJ 642 土壤和沉积物挥发性有机物的测定--顶空-气相色谱-质谱法


 
  PerkinElmer TurboMatrix™ HS40 与Clarus SQ8 GC/MS联用
 
  使用PerkinElmer TurboMatrix™ HS40顶空自动进样器联用Clarus SQ8 GC/MS测定土壤中VOCs。TurboMatrix™ HS-40是一款基于压力平衡的进样系统,该系统的样品采集量是根据已知流速的气体在一定时间内进入分析柱的体积来计算的。和其它顶空技术相比,压力平衡的TurboMatrix™ HS具有精密度高、操作简单及管路惰性化处理等优点。
 
  什么是压力平衡?
 
  压力平衡技术无需使用气体进样器或进样阀即可将样品导入色谱柱,利用载气压力精确调节实现样品的转移,消除了在其他进样系统中发现的许多不稳定因素和污染来源。
 
  待机:加热的进样针区域用载气不断冲洗,以消除污染。由于色谱柱或传输线完全插入进样针,因而能够保持大的惰性和小的死体积。


 
  加压:所有样品瓶加压到完全相同的压力。无论样品瓶中的平衡压力如何,均可实现绝佳重现性。


 
  进样:一个电磁阀中断载气流,样品瓶作为载气的储蓄器。在进样过程中,压力衰减,样品转移到色谱柱。这可以防止载气稀释样品,避免了进样前的样品扩散。


 
  该技术不需要气体进样阀和其它活动部件,从而减少了样品与热的金属样品环接触,且不必维护活动部件。TurboMatrix™ HS-40包括多位的样品炉,该样品炉具有重叠样品瓶加热的功能。重叠样品瓶加热功能使得GC柱温箱一旦准备好,第二个样品就可以运行进样操作,从而提供无与伦比的样品通量。


 
  HS-GC/MS法测定37 种VOCs 的离子流色谱图
 
  除了常规的顶空自动进样器之外,珀金埃尔默还可以为您提供带捕集阱的顶空自动进样器。TurboMatrix HS-40带捕集阱顶空进样系统和HS-110带捕集阱顶空进样系统采用内置被分析物捕集技术,灵敏度可提高100倍。样品反复进行加压循环,以尽可能多地提取样品蒸汽。当提取完成后,样品经过干吹并脱附使被分析物进入气相色谱,整个过程非常简单:
 
  第1步:样品被加热到平衡。
 
  第2步:对瓶内的样品加压,并减压通过冷的带吸附剂的捕集阱。可以重复这种加压/减压循环4次,以尽可能多地提取蒸汽。
 
  第3步:蒸汽提取完成后,干吹气流通过捕集阱以去除样品中的水分。
 
  第4步:捕集阱被迅速加热,脱附的被分析物由载气,使用可选的分流流量带到气相色谱柱,进行分离和定量。
 
  除了提高灵敏度之外,带捕集顶空进样器还具备以下额外优点:
 
  干吹扫设计—有效去除分析物中的水,消除耗时的烘烤过程,样品处理时间可缩短25%。
 
  色谱柱隔离—为确保气相色谱/质谱的稳定性,色谱柱隔离功能使载气能够在维修期间进入气相色谱柱,即使顶空装置关闭。
 
  内标添加—可以自动添加内标物,使仪器的响应标准化。这提供了更好的长期精度和性能。


 
  使用带捕集阱顶空进样器分析水中的挥发性有机物的色谱图
 
  HJ 605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定--吹扫捕集/气质联用法
 
  除了顶空法以外,吹扫捕集与气质联用的方法在标准方法里也很常见。与顶空自动进样器类似,使用Tekmar-Atomx联用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 测定土壤中挥发性有机物的样品处理也是非常简单,不需要经过复杂的溶剂萃取等步骤,就能检测到多种挥发性有机物,充分符合HJ 605-2011方法设定的性能标准。
 
  65种挥发性化合物吹扫捕集-气质联用法色谱图
 
  利用SPME-GC/MS 对土壤中挥发性有机物进行快速筛查
 
  土壤中的挥发性有机物(VOCs)具有易挥发和易流失等特点,因此对挥发性有机物进行快速,及时的分析尤为重要。采用便携式气相色谱-质谱联用仪现场分析土壤中挥发性有机物,可获得更为真实客观的实验数据,并对土壤质量进行现场评估。快速分析的结果不仅可以为土壤采样提供参考,同时对样品的保存、运输以及实验方法优化提供有力的帮助。
 
  实验先利用盐析的原理对土壤中的VOC 进行前处理,再采用Custodion SPME 方式提取和萃取目标化合物,后采用Torion T-9 便携式气相色谱/质谱仪(GC/MS)对37 种VOCs 进行分离和测定,分析时间仅为3 min。SPMEGC/MS 技术具有快速、可靠等优点,无需实验室设备或试剂即可现场快速筛查分析复杂基体样品中的VOC。


 
  简单的样品提取
 
  Custodion SPME 采样针含一根1 cm长的固相萃取纤维,纤维固定相为50-100 μm 膜厚的液态聚合物或固态吸附剂,或是两者混合物。此固定相可以吸附空气、顶空气体、液体或溶液中的溶质。Custodion 采样针的结构与伸缩式圆珠笔类似,SPME 萃取纤维类似于笔芯,取样器尾端设有按钮,可以控制SPME 萃取纤维在取样器的保护鞘内外进行伸缩,只需单手操作即可。在本试验中,Custodion SPME 取样器的纤维固定相为65 μm 膜厚的聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB),用于从土壤样品中萃取挥发性有机物。前处理提取溶剂为水,避免了有机溶剂对于GC/MS分析的干扰,有效降低了取样和分析成本。


 
  SPME-GC/MS测试土壤中37 种VOCs 的色谱峰
 
  扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默土壤中有机污染物相关应用资料。


 

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