药用级赤藓红辅料级药典标准有批件

药用级赤藓红辅料级药典标准有批件

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赤藓红(Etythrosine)是人工合成色素中的一种，红色或红褐色的颗粒或粉末，色泽鲜艳，着色力好，稳定性好，成本低廉，常用于食品加工制品和饮料中，以提高其感官性。中国GB 17512.1—2010规定其使用*为小于0．05 g/Kg 。大量厂家为了改变产品外观，吸引消费者购买，滥用人工合成色素，对消费者产生危害。

中文名

赤鲜红

外文名

Erythrosine

别    称

樱桃红 四碘荧光素 食品色素3号

分子式

C20H6I4Na2O5·H2O

分子量

897.88

CAS

15905-32-5

熔    点

303℃

等    级

BS

用途说明

该品可单独使用或与其他食用色素配合，用于糕点；农产水产加工品（樱桃；鱼糕；针锦八宝酱菜）等多种食品。中国食品添加剂使用卫生标准（GB2760-86）规定，赤鲜红在食品中zui大使用量为0.05g/kg。此外，该品还用作药物和化妆品的色素。大鼠口服LD50为1900mg/kg粮农组织和世界卫生组织规定，人的一日允许摄取量（ADI）为0-1.25mg/kg。

含量测定

赤藓红含量的测定方法有重量法、分光光度比色法、高效液相色谱法、示波极谱法、表面增强拉曼光谱。

重量法（仲裁法）

1、方法提要

试样溶解后，经稀释、酸化、煮沸，并经过恒重过滤，再恒重，然后进行称量计算。

2、仪器试剂

盐酸溶液：1+49；1+199；仪器、设备：G4玻璃砂坩埚形过滤器。

3、测定方法

称取约2.5g 试样（精确至0.0001g），置于烧杯中，用水溶解后移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取50mL 该溶液，置于250 mL 烧杯中，加热至沸腾后，加入20 mL 盐酸溶液(1+49)，再次煮沸，然后用5 mL 水冲洗烧杯内壁，盖上表面皿，在沸水浴上加热约5h 后，放冷至室温，用已在135℃±2℃烘至恒量，并冷却称量过的G4 玻璃砂芯坩埚，将沉淀物过滤。再每次用15mL 盐酸溶液(1+199)冲洗，洗涤二次后，再用15mL 水洗一次，将沉淀物和G4 玻璃砂芯坩埚在135℃±2℃恒温干燥箱中烘至恒量，在干燥器内冷却30min 后称量。

分光光度比色法

1、方法提要

将试样与已知含量的标样分别用水溶解后，在zui大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。

2、仪器试剂

乙酸铵溶液；赤藓红标准样品（含量≥85.0%）；分光光度计；比色皿：10mm。

3、测试方法

赤藓红标样溶液的配制：称取约0.25g（精确至0.0001g）赤藓红标准样品，溶于适量水中，移入1000mL 棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确吸取10 mL，移入500 mL 棕色容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀。

赤藓红试样溶液的配制：称量与操作方法同标样溶液的配制。

将赤藓红标样溶液和赤藓红试样溶液分别置于10mm 比色皿中，同在zui大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值，用乙酸铵溶液作参比液。

高效液相色谱法

1、方法提要

食品中的合成着色剂经聚酰胺吸附法或液一液分配法提取后，制成水溶液，注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离，根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量。
　　利用高效液相色谱法测定食品中合成着色剂的zui小检出量为18ng，当进样量为0.025g样品时，zui低检出浓度为0.20.72mg/kg。

2、测定方法

将制备好的样品溶液放入分液漏斗中，加2mL盐酸、三正辛胺正丁醇溶液(5%)10～20mL，充分振摇提取，静置分取有机相，重复提取2～3次，每次10mL，直至有机相无色，合并有机相，用饱和硫酸钠溶液洗2次，每次10mL，分取有机相，放于蒸发皿中，水浴加热浓缩至l0mL，转移至分液漏斗中，加60mL正己烷，混匀，加氨水提取2～3次，每次5mL，合并氨水溶液层(含水溶性酸性色素)，用正己烷洗 2～3次，分取氨水层加乙酸调成中性，水浴加热蒸发至近干，加水定容至5mL。经滤膜(0.45μm)过滤，取10μL进高效液相色谱仪。

其他事项

1. 包装箱上应有明显的标志，内容包括：“食品添加剂”字样、产品名称、商标、生产厂名、生产厂地址、规格、批号、生产日期、生产许可证号码、瓶数。

2. 每一瓶出厂产品，都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净含量、使用方法、产品质量符合本标准的证明及标准编号。

3. 食品添加剂赤藓红装于聚乙烯塑料瓶中，每瓶为0.5kg装，每10瓶外套纸箱固封。

4. 运输时必须防雨、防潮、防晒，应贮存于干燥，阴凉的库房中。

5. 本品在贮运中不得与有毒、有害等其他物质混装、混运、一起堆放。

6. 本产品从生产日期计，保质期为五年。逾期重新检验是否符合本标准要求，合格仍可使用

①色谱柱：YWG-Cl8，10μm不锈钢柱，4.6mm×250mm。
　　②流动相：甲醇一乙酸铵溶液(0.02 mol/L)(pH4)。
　　③梯度洗脱：用浓度为20%～35%的甲醇洗脱5min；用浓度为35%～98%的甲醇5min；用浓度为98%的甲醇继续洗脱6min。
　　④流速：1mL/min。
　　⑤紫外检测器，波长254nm。

取相同体积样液和合成着色剂标准使用液分别注入高效液相色谱仪，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。

示波极谱法

1、仪器试剂

JP一303型示波极谱仪成都仪器厂；三电极系统滴汞电极、饱和甘汞电报、铂电极；底液0．25 tool/L乙酸钠一1 40 mol/L己酸(pH3．6)缓冲液；盐酸、三正辛胺、正丁醇、正己烷、己酸；饱和硫酸钠溶液；氨水(2+98)；赤藓红标准溶液(1 n~ nlL)。

2、测定方法

极谱条件：取适量上述样品提取液0．10 1．00mL于10 mL具塞比色管中，加入底液至10 0mL，混匀，倒入电解池中测定。三电极系统，阴极二阶导数扫描．超始电位一350 mv，于一570]TIr~r记录极谱导数波高。

标准曲线制备：取赤藓红标准0．00，0．50，1．0o，2 50，5．0o，10．0，20．0，50 0 ug于10 mL比色管中，进行测定。

表面增强拉曼光谱法

方法提要

理论计算拉曼采用密度泛函理论(DFT)在B3LYP/6-31G(d)水平上对赤藓红分子进行了构型优化,赤藓红的实验拉曼光谱与理论计算拉曼对比具有很好的对应性。采用金纳米颗粒作为表面增强拉曼基底,从赤藓红与金胶混合体积比、溶液pH和混合时间对检测条件进行优化,混合体积比为1:1、pH为5、混合时间为10min时赤藓红溶液的检测限可达到1μg/mL。研究结果证明以金胶为增强基底的表面增强拉曼光谱法可以快速准确地鉴定赤藓红,为日后检测常规食品样品中的赤藓红提供了基础。