家禽类食物中残留四环素类抗生素的快速液相色谱检测

       使用伍丰EX1700超快速液相色谱系统对市面销售的鸡肉中残留的四环素进行检测，效果良好：对土霉素、四环素、金霉素的加样回收率在80%以上。

一、实验条件

1.实验试剂

标准品四环素、土霉素、金霉素均购自德国EhrenstorferQuality公司；甲醇、乙腈（色谱纯）购自德国Meker公司；一水柠檬酸（AR）、二水柠檬酸三钠（AR）、三氯乙酸（AR）和二水合草酸（AR）均购自上海润捷化学试剂有限公司；自制超纯水。

2.  实验条件

仪器：伍丰EX1700超快速液相色谱系统

色谱柱:UHPLC XB-C18 (1.8μm ，50 mm×4.6 mm i.d.)

柱温：25℃

进样量：25 μl

流速：1.0 ml/min

流动相：乙腈：甲醇：0.03 M草酸=17：8：75

检测波长：350 nm

3. 实验样品的前处理

3.1   样品提取

用电子天平准确称取绞好的鸡肉5 g，分别加入体积分数20%的三氯乙酸溶液2 mL，pH=4的柠檬酸缓冲液20 mL，加入5 ug/mL混合标样100uL，机械混合10min，4 ℃、8000 r/min离心20 min，取上清液。

3.2样品萃取

Strata C-18E (500mg,3ml)（购自美国Phenomenex公司），先加5 mL甲醇活化，后加5 mL超纯水平衡，再取20 mL上清液上样，接着用10 mL 5%甲醇溶液淋洗，zui后用10mL 0.01mol/L的草酸-甲醇溶液洗脱并收集，60 ℃氮气吹干为止，1mL甲醇溶解，过0.45 μm滤膜，滤液供测定用。

二、实验结果

1 鸡肉中四环素类药物检测（添加水平0.1mg/kg）液相色谱图

添加水平：0.1mg/kg

1—土霉素；2—四环素；3—金霉素

2   鸡肉中四环素类药物检测（空白）液相色谱图

鸡肉空白

3 添加回收结果

三、 结论

    按照上述方法对鸡肉中的土霉素、四环素及金霉素在伍丰EX1700上的超快速液相色谱分析检测，加样回收率在80%-90%之间，可以满足鸡肉中上述四环素的含量分析。