液相色谱法测定水杨酸含量

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中文名称:水杨酸
中文同义词:水杨酸;柳酸;邻羟基苯甲酸;2-羟基苯甲酸;2-羟基苯甲酸(升华级);水杨酸(工业级);水杨酸(升华级);水杨酸(医药级)；液相色谱法测定水杨酸含量
英文名称:Salicylic acid
英文同义词:ACIDUM SALICYLICUM;ACETYLSALISYLIC ACID IMP C;ACETYLSALICYLIC ACID IMPURITY C;2-HYDROXYBENZOIC ACID;FEMA 3985;SALICYCLIC ACID;SALICYLIC ACID;RETARDER TSA
CAS号:69-72-7
分子式:C7H6O3
分子量:138.12
EINECS号:200-712-3
熔点：158-161 °C(lit.)
沸点：211 °C(lit.)
密度：1.44
化学性质：白色针状结晶或单斜棱晶，有辛辣味。 微溶于水。

用途：医药工业用于制解热、镇痛、消炎、利尿等药物。

【检查】有关物质取本品0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；精密量取lml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，再精密量取lml,置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯酸与苯酚对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中分别约含4-羟基苯甲酸5坤、4-羟基间苯二甲酸2.5μg与苯酚1μg的混合溶液，作为对照品溶液。照液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键硅胶填充剂；甲醇-水-冰醋酸（60:40:1)为流动；检波长为270nm。精密量取对照品溶液、供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注人液相色谱仪，记录色图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色图中如有与对照品溶液中保留时间致的色峰，按外标法以峰面积计算，4-羟基苯甲酸不得过0.1%,4-羟基间苯酸不得过0.05%，苯酚不得过0.02%;其他单个质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.25（0.05%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.2%)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品l.Og,加乙醇23ml溶解，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检査（通则0821*法），含重金属不得过百万分之十。

液相色谱法测定水杨酸含量