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X射线衍射仪的系统组成部分有哪些

阅读:3887        发布时间:2020/3/16
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  目前的X射线衍射仪主要由X射线源、样品台、测角器、检测器和计算机控制处理系统组成。同时使X射线管和探测器做圆周同向转动,探测器的角速度是X射线管的2倍,这样可以使二者永远保持1:2的角度关系。探测器的作用是使X射线衍射强度转变为相应的电信号,一般采用的是正比计数管,通过过滤器、定标器等处理后终得到衍射强度为2θ的衍射曲线。
 
  1. X射线源
 
  X射线源由X射线管、高压发生器和控制电路组成。X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1~3kW。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12~60kW。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。选择阳极靶的基本要求是,尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。
 
  在可拆卸式的X射线源中还包括一套真空系统。运动电子的能量大约只有1%转变为X射线,其余绝大部分转变为热能,因此需要冷却阳极靶材,所以密闭式X射线管的功率为1~3kW。由于样品的衍射强度与入射X射线的强度成正比,所以可采用旋转阳极靶材的技术,使得靶面上受电子轰击的部分不停变更,有效提高冷却效果,增加X射线的强度,大功率可达l00kW,尤其是在晶体结构的精修、薄膜材料的晶体结构表征中使用较多。
 
  2.测角器
 
  测角器是X射线衍射仪的核心部件,由光源臂、检测器臂和狭缝系统组成。测角器又分为垂直式和水平式。在水平式测角器上,样品垂直放置,样品制备较为烦琐;在垂直式测角器上,样品水平放置,对样品制备要求低。
 
  狭缝系统用于控制X射线的平行度,并决定测角器的分辨率,包括索拉光阑(也称索拉狭缝)、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝。
 
  3.检测器
 
  检测器一般有NaI晶体闪烁计数器、Si (Li)固体探测器、Vantec-1一维探测器、LynxEye探测器。
 
  衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC),它是利用X射线在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光,能再转换为可测量的电流。由于输出的电流和计数器吸收的X射线能量成正比,因此可以用来测量衍射线的强度。闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。这种晶体经X射线激发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管放大,发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子),光电倍增管电极由10个左右的联极构成,由于一次电子在联极表面上激发二次电子,经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约106倍),后输出像正比计数管那样高(几毫伏)的脉冲。
 

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