制药用水设备三大工艺的探讨

1.纯化水的生产工艺

       以下介绍三种纯化水的生产工艺与配套设备。

       1.1离子交换法与一级反渗透组合工艺

       离子交换法与一级反渗透组合制备纯化水是现代制水工艺的基础组合，其核心技术可以包括3部分：水的前处理技术、一级反渗透技术和自动再生离子交换技术。水的前处理技术主要包括自动再生活性碳过滤器和自动再生树脂软化装置。

       原水箱-增压泵-保安过滤器-自动再生活性炭过滤器-自动再生树脂软化装置-保安过滤器-一级反渗透单元-中间水箱-中间水泵- 自动再生离子交换装置-保安过滤器-紫外线杀菌-纯化水储罐
图1各组成部分说明。

       (1)源水：医院制剂水处理系统多以自来水为源水。

       (2)增压泵：为一级反渗透单元中的高压泵，提供>0．15MPa的进水压力。

       (3)保安过滤器1：能截留源水中大于10t~m以上的悬浮颗粒和杂质。它是以折纸材料做滤芯(10m)或是以聚乙烯为材料做成的喷溶滤芯(规格有4m、10m、20m等)。

       (4)自动再生活性炭过滤器：主要作用是吸附水中余氯、胶体、有机物等成分及CaCO。、CaSO等沉淀物。活性炭过滤器中一般填充净化水用炭。

       (5)自动再生树脂软化器：树脂软化器的作用是降低源水中钙、镁等离子的含量，使水软化，因为这类阳离子会影响水处理系统下游的设备(如反渗透膜、离子交换柱以及蒸馏器)。本装置通常填充阳离子交换树脂，并且可以通过饱和氯化钠盐水再生处理，重复使用。

       (6)保安过滤器2：主要作用是截留来自活性炭过滤器和树脂软化装置中可能随水流溢出的活性炭末和树脂颗粒，而这些颗粒会在高压水流的作用下对反渗透膜造成机械性损伤。因此，保安过滤器2可保护反渗透膜不受机枕l生损伤，有效地保证反渗透膜的使用寿命和产水水质。保安过滤器2选用的材质与保安过滤器1相同，其规格一般选用4m的折纸滤芯。

       (7)一级反渗透：反渗透膜的孔径大多≤10×10一om，其分离对象是水中处于离子状态和相对分子质量为几百左右的有机物。因此，反渗透膜不仅可以去除水中的盐分，它还可以去除水中的细菌、病毒等微生物。其原理即在含有盐分的水中加以比自然渗透压更大的压力，使渗透向反方向进行，把盐水中的水分子压到膜的另一边，变成纯净的水，从而达到去除水中盐分的目的。常用的膜材料有醋酸纤维素膜和芳香族聚酰胺膜，并以后者使用较多。

       (8)中间水箱：是在一级反渗透和离子交换装置之间的储水箱，其作用是预防因一级反渗透的出水速度与离子交换装置的进水速度的不平衡对生产过程的影响。

       (9)中间水泵：为自动再生离子交换装置提供水流动力。

       (10)离子交换装置：离子交换法制备去离子水的原理就是利用阳、阴离子交换树脂分别与水中的阳离子或阴离子进行等电荷交换，从而去除水中的离子，使源水终达到纯化水的标准。本系统由阳床、阴床、混床3部分组成联合床系统，可以更有效地去除水中的阴阳离子。离子交换装置使用一段时间后需要再生，通常用酸、碱反复冲洗，达到离子交换树脂再生目的。离子交换再生装置可实现离子交换树脂的自动再生。

       (11)保安过滤器3：材质与保安过滤器1相同，其规格一般选用4,urn的折纸滤芯，截留来自离子交换装置联合床系统可能随水流溢出的树脂颗粒。

       (12)紫外杀菌：波长在200nm～300nm的紫外线有灭菌作用，其灭菌效果因波长而异。其中，以254nm-257nm波段灭菌效果好。这是因为细菌中的脱氧核糖核酸(DNA)核蛋白的紫外吸收峰值正好在此波长范围内。如将该波段紫外线的灭菌能力定为100％，再与其它波长紫外线的灭菌能力比较，超过或低于254nm-257nm的紫外线，随波长的增加而减少，灭菌效果急剧下降。

1.2二级反渗透法

       二级反渗透法是目前国内、外制备纯化水的主流工艺，保留了“1．1”中的前处理技术和一级反渗透技术，与“1．1”项的主要区别是用二级反渗透装置代替其中离子交换装置。

       原水箱-增压泵-保安过滤器-自动再生活性炭过滤器-自动再生树脂软化装置-保安过滤器-一级反渗透单元-中间水箱-(定量加入NAOH)-中间水泵-二级反渗透单元-纯化水箱

       二级反渗透的原理及所采用的膜材料与一级反渗透相同。其工艺流程中，在一级和二级反渗透之问定量加入NaOH，以除去水中的COz。由于我国自来水中CO含量普遍较高，而反渗透膜对COz没有截留作用，定量加入NaOH可以将CO转换成HCO。一和CO。。反渗透膜对HCO。一和CO。一有很高的脱除率。

1.3二级反渗透与电法去离子系统组合

       二级反渗透与电法去离子(EDI)系统组合是目前产生水质较好同时也是水质稳定的纯化水生产工艺。其与“1.1”项和“1.2”项系统相比，增加了砂滤装置，同时用超滤装置替换树脂软化装置，并在二级反渗透后增加了EDI系统，。

       原水箱-增压泵-砂滤器-自动再生活性炭过滤器-超滤器-一级反渗透单元-定量加入NAOH-二级反渗透单元-中间水箱-高岩崩-EDI-紫外线消毒-纯化水箱，下面是各部分说明。

       (1)砂滤：源水过滤的主要设备是砂滤器。砂滤采用的滤料多为石英砂、无烟煤和锰砂等J，能有效地去除水中泥沙和悬浮物。当源水中的固体物质进入砂滤器的上层滤料形成的微小空隙时，因受到机械阻挠和吸附作用被滤料截留在过滤器的表面层。同时，这些被截留的固体物质相互之间又发生重叠和架桥作用，犹如在滤层的表面形成过滤薄膜，继续过滤水中的固体杂质。

       (2)超滤：是一种膜分离技术，超滤膜由纤维素或非纤维素的聚合物注塑于多孔的支承材料构成，孔径约为0．00m～0．02m。超滤可用来分离去除水中的有机体、各种细菌、热原、多数病毒、胶体及大分子有机物质。

       (3)EDI系统组成和工作原理：EDI将膜分离技术、电渗析法和离子交换法有机结合为一体，其工作原理为
              ①通过填充在电池模堆中的树脂吸附水中的金属离子而达到脱盐的目的。
              ②通过对电池模堆的两端输入直流电使模堆的内部产生电位差，进而促使水中的阳离子向阴极方向的阳离子交换膜移动、阴离子向阳极方向的阴离子交换膜移动，使阴、阳离子终进入浓缩室。
              ③随着脱盐量的增加，脱盐室的电阻率随之升高，不断电离分解生成H和OH，使之经常保持脱盐室内的树脂处于再生状态，为高效连续脱盐创造了条件。

1.43种工艺制备的纯化水水质评价

       水质评价标准采用两套系统。第1套评价标准为《中国药典}2000年版“纯化水”项下的各项规定。第2套评价标准以电导率为指标。3种工艺制备的纯化水，《中国药典》2000年版“纯化水”项下规定检验均符合规定，但用电导率指标评价3种工艺的水质则有差异。

       被测样品的工艺 电导率(μs/cm)(25℃) RSD
       一级反渗透+离子交换 0.0725±0.025 0.35
       二级反渗透 1.55±0.162 0.105
       二级反渗透+EDI 0.20正副0.558 0.109
       由于电导率越小，水的纯度越高，水质越好。因此，一级反渗透与离子交换组合系统制备的纯化水水质高，其次是二级反渗透与EDI组合系统，再次是二级反渗透系统。

2.注射用水的生产工艺

       注射用水是纯化水经蒸馏所得的水。注射用水是用电导率≤2的纯化水作为料水，经多效蒸馏水机蒸馏得到的、符合《中国药典》2000年版标准的注射用水。故上述3种工艺制备的纯化水都可以作为料水供给多效蒸馏水机制备注射用水。

       二级反渗透单元–纯化水箱–多效蒸馏机，下面是各部分说明


       多效蒸馏水机：多效蒸馏水机有4效、5效等规格。目前国内厂家生产的多效蒸馏水机低为4效蒸馏水机，它可以生产出符合《中国药典》标准的注射用水。以4效蒸馏水机为例说明其原理及特点：4效蒸馏水机采用的是4柱中央循环列管式蒸馏方式，其特点是节能*，能耗仅为塔式蒸馏水机的1／4，利用能源充分，热效率高。

       此外，其还具有设备结构紧凑、布局合理、占地面积小、新工艺、出水快、安装操作简便、电导仪连续监测水质等特点。一旦设定出水水质标准后，多效蒸馏水机可自动将前面不合格的水弃去，收集附合标准的蒸馏水，此过程称为自动切换。该机工作的动力为蒸汽压力，其使用范围宽，在0．2MPa蒸汽压力下就可正常工作，0．35MPa为佳工作状态。该机还可产出高质量纯蒸汽供消毒使用。

3.讨论

       离子交换与一级反渗透组合工艺的特点：该工艺造价低、生产的水水质纯度高，但水质不稳定，随离子交换树脂交换能力的降低而降低。此外，离子交换树脂需要定期进行再生，以保证离子交换树脂的有效性。离子交换树脂再生通常采用酸、碱再生，产生的酸、碱废液对环境有污染。另外，本工艺源水的利用率决定于一级反渗透装置，约为50％(25℃)。

       二级反渗透法的特点：该工艺除菌、去热原效果非常好，其制备的纯化水水质虽相对较低，但水质稳定，生产过程中对环境的污染小，为了保证二级反渗透水的电导率低于2~s／cm，水的前处理部分必须保证一级反渗透水的电导率低于12~s／cm。二级反渗透法是目前国内、外制备纯化水的主流工艺。该工艺源水的利用率较低，约为40％(25℃)。

       二级反渗透与EDI系统组合的特点：EDI系统的特点是脱盐率高，树脂无需使用酸、碱再生，利用电能而不是酸、碱化学能对树脂进行再生处理。同时，该系统还具有占地面积小、出水质量稳定、运行操作费用低、操作管理方便等优点。EDI对料水的利用率可达95％，该工艺源水的利用率与二级反渗透工艺相似。

       注射用水的生产工艺：多效蒸馏水机制备注射用水的方法以其能耗低、水质高及稳定的优势替代了传统使用的塔式蒸馏水机。

       源水的利用率：一级反渗透装置弃掉的废水对于制药用水系统来说，一般没有再利用价值；二级反渗透装置弃掉的废水可以作为制药用水系统的源水再利用。这样可以使二级反渗透工艺源水的利用率提高到45％(25℃)。