磷石膏粉三相分析测试方法/注意事项

  深圳冠亚水分仪科技有限公司生产的WL-70快速水分测定仪能够快速测定颗粒、片材、粉体、膏状、液体等各种状态样品的水分含量检测，在水分检测领域中，测量准确性和测量速度之间的矛盾一直没有解决；针对这一现状深圳冠亚水分仪科技有限公司提供一种有烘干法结构的快速卤素水分测定仪器；仪器根据热解重量原理，测试开始，水分测定仪测定样品重量，然后样品由内置的卤素干燥装置和水分蒸发器快速加热，在干燥过程中，仪器连续测定样品重量并显示丢失的水分。干燥结束时，显示水分含量或者干燥物质含量作为终值，在实际的应用中，重要的因此加热的速度，与常规的红外加热或者烘箱相比，例如卤素干燥装置在达到大的加热功率时候所需的时间短，同时此仪器还可以使用高温，这是另一种缩短干燥时间的因素，样品材质的均匀加热可确保良好的干燥结果允许使用少量的样品。原理满足GB/T 29249-2012 电子称量式烘干法水分测定仪； GB/T 5484-2000 石膏化学分析方法； GB/T_17669 12-1999建筑石膏结晶水含量的测定； FHZDZFJSK0101 非金属矿石膏结晶水的测定质量法。

1、品牌：深圳冠亚；

2、型号：CS-68GL系列型；

3、原理：干燥失重原理；

4、测试方法：快速检测；

5、样品水分属性：结晶水、附着水、三相分析等；

磷石膏粉三相分析测试方法：

脱硫石膏的主要成分二水石膏在常温下是稳定相，但是随着温度的升高和外界条件的改变，可得到半水石膏、III 型无水石膏及 II 型无水石膏，而它们在不同条件下水化情况也有差别。脱硫建筑石膏的相分析方法即根据其中各相所具有的水化或脱水的特性而制定的。

1.1 相分析方法的基本原理

（1）脱硫建筑石膏中的 III 型无水石膏。无水石膏具有强烈的吸湿性，可在 95％ 酒精水溶液中水化成半水石膏，而半水石膏却不能水化成二水石膏，因此可通过测定 III 型无水石膏在酒精水溶液中水化的增量来计算其含量。原因如下：根据二水石膏结构中原子间的结合，将其化学组成写为 [Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)]，其中 3 个 H2O 与 2 个 Ca2+间仅存在范德华力，作用力较弱，而 2 个 SO42- 与 1 个 H2O间除了存在范德华力以外还存在氢键，作用力较强；这个结晶水较前 3 个较难失去，而在 95％ 的乙醇溶液中，乙醇与水分子间除分子间作用力外也有氢键，但是其作用力介于两者之间，因此乙醇溶液中，III 型无水石膏中的 SO42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏，而半水石膏不易形成二水石膏。

（2）脱硫建筑石膏中的半水石膏。测定脱硫建筑石膏在纯水中的水化增量，为半水石膏和 III 型无水石膏形成二水石膏的总量，减去用上述原理测得的 III 型无水石膏的含量，即可计算出半水石膏的含量。

（3）脱硫建筑石膏中残留的二水石膏。用脱水的方法测定脱硫建筑石膏的脱水总量，减去半水石膏的脱水量，即可计算出二水石膏的含量。

1.2 脱硫建筑石膏相分析方法

根据相分析方法原理，制定了相分析方法，其中包含可溶性 III 型无水石膏及结合水、半水石膏、残留的二水石膏三相含量的测定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、DSC（差示扫描量热法）等。本文在以上分析方法的基础上，应用卤素水分测定仪对脱硫建筑石膏三相组成分析方法进行改进，方法如下。试验前的准备：测定仪温度调至 50℃，放入称量盘进行加热干燥。而后将称量盘放入保干器中作干燥贮藏至使用时。样品称重之前防止吸附水分很重要，而且取样和称重的时间间隔须尽可能地短。

（1）附着水与 III 型无水石膏含量的测定。用水分测定仪称取 5 g 试样 G1，精确至 0.001 g，加入 5 mL 95％乙醇溶液，试样湿润均匀，放入水分测定仪并将温度调至50℃，烘干至恒重，记录此时的试样重量 G2。

当 G1>G2 时：附着水含量 W＝(G1－G2)/G1×100％；III 型无水石膏含量 AⅢ＝0；

当 G1<G2 时：吸附着水含量 W＝0；则： III 型无水石膏含量 AⅢ＝15.11 (G2－G1)/ G1×100％。

（注：以上分析试样中，附着水和 III 型无水石膏二者只能有一，因为无水石膏极易吸收水分，因此有附着水就不会有无水石膏）

（2）半水石膏含量的测定。用水分测定仪准确称取脱硫建筑石膏试样 5 g，至 0.001 g，记为m1，在足量蒸馏水中浸泡 5 h 以上，然后将水分测定仪温度调至 50℃，烘干至恒重，记录此时试样质量 m2；后将水分测定仪调至 200 ℃，加热至恒重，记录此时试样质量 m3。

c＝m2/ m1－1，e＝1－m3/m2，纯度 S=e/0.2093×100％。

当 G1>G2 时：半水石膏含量 HH＝5.37(c＋W)/(1－W)×100％；

当 G1<G2 时：半水石膏含量 HH＝5.37(c－AⅢ×0. 265)×100％。

（3）二水石膏含量的测定。用水分测定仪准确称取5 g 试样，至 0.001 g，记为p1，将水分测定仪调至200 ℃，加热至恒重，记录此时试样质量 p2。

d＝1－p2/ p1

当 G1>G2 时：二水石膏含量 DH＝4.78[(d－W)－HH×0.062]×100％；

当 G1<G2 时：二水石膏含量 DH＝4.78(d－HH×0.062)×100％。

从以上相分析方法可以看出：卤素水分测定仪的使用，使得试验过程中的干燥、脱水、称量等过程全部通过一台仪器完成，简化了酒精溶液水化法—真空干燥试验过程中需要使用干燥器、真空干燥箱及马弗炉等多种设备的繁琐的试验过程，减少了人为误差；采用 DSC（差示扫描量热法）进行石膏相组成分析，此方法需要选取参比样，而且计算过程较为复杂。快速、可靠的卤素水分测定仪结合改进的脱硫建筑石膏相组成分析方法，大大缩短了试验时间，有利于厂家对产品品质的控制及改进。

注意事项：

1、石膏粉末在称量盘中要尽量堆积平整，厚度应尽量薄，不必堆叠太高，以利于水分被*烘干。

2、如有石膏小块，用勺子或镊子把石膏块压成粉末状，以避免块状石膏内部水分未被烘干从而影响终数据准确度。

3、在测试过程中，尽量不要用力去碰触仪器，也不要敲击或晃动工作台面。

4、每次测试完需再进行下次测试时必须静候几分钟，让仪器散热至室温。

磷石膏粉三相分析测试仪技术参数：

1、称重范围：0.001g-210.000g

2、水分测定范围：0.01%-

3、固含量测定范围：100-0.01%

4、专li：一种工业产品的水分检测设备

5、测试模式：快速（可选：自动、定时、阶梯定时、阶梯自动）

6、称重系统：MRH

7、样品质量：0.001g-210.000g

8、样品zui小质量：0.01g

9、加热温度范围：环境温度-249.9℃

                温度精度:0.1℃

                温度误差：≤0.5℃

测试恒重温度误差：≤0.4℃

10、加热源：分子源（400W)

11、水分精度：0.01%

12、显示：彩色7寸液晶触摸屏

13、温度窗口：实时显示当下环境温度

环境温度精度误差：±0.5℃

14、设备数据存储：存储100组数据

15、打印功能（选配）

①热敏打印    ②针式

16、样品盘：

17、USB通讯（选配）：上层数据分析软件

18、参数20：

水分值(%)，干重（%），当前温度（分辨率0.1℃），设定温度（分辨率0.1℃）,当前重量（g）,初始重量（g）,测试时间（S）,判别时间（S）；日期（年、月、日）；时间（小时、分、秒）,自动模式；定时模式；选配软件：测定模式数据处理软件功能可实现：水分值%曲线、干重%曲线、温度曲线（分辨率0.1℃）、时间（S）、样品名称、仪器状态、生成PDF报告、查看曲线、查看报告文件

19、操作模式：全屏幕触控式

20、校准模式：多种重量校准模式

21、试样温度：-40℃－50℃；

22、工作环境温度：5℃－50℃；相对湿度：≤80%RΗ；

23、净重:4.5Kg