生活饮用水中、检测 顶空进样器

生活饮用水中、顶空毛细管气相色谱法GB/T5750.8-2006

范围：

用顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中、；

生活饮用水及其水源水中、的测定；

检测质量浓度分别为：0.2ug/l ， 0.1ug/l。

原理：

被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经过一段时间的平衡，水中、逸至顶空瓶上部空间，并在气液两相中达到动态平衡，此时和在气相中的浓度和他在液相中的浓度成正比，通过对气相中的、的测定，可计算出液相中、的浓度。

试剂和材料：

1. 载气：高纯氮气（纯度为99.999%以上）
2. 纯水：色谱检测无待测组分
3. 色谱标准物：（99.9%）、（99.9%），均为色谱纯。
4. AHS-20A plus全自动顶空进样器
5. GC-7900气相色谱仪带ECD检测器，毛细管分流不分流进样系统
6. 色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25um）石英毛细管色谱柱
7. 顶空瓶20ml。

样品：

1. 样品的稳定性：样品待测组分易挥发，需低温保存尽快测定。
2. 样品的采集：采样时先加0.3g-0.5g抗坏血酸到顶空瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24小时内完成测定。
3. 样品的处理：在空气中不含有、的实验室，将水样到处到顶空瓶10ml，60度平衡40分钟。
4. 样品的测定：用AHS-20A plus顶空进样器抽取顶空瓶上部气体进样。

仪器主要条件：

1. GC汽化室温度：200℃，
2. GC柱箱温度：60℃，
3. GC检测器温度：200℃，
4. GC载气流量：2ml/min，
5. GC分流比：20：1，
6. GC尾吹流量：60ml/min，
7. 顶空平衡温度：60℃，
8. 顶空进样阀温度：100℃，
9. 顶空管线温度：100℃，
10. 顶空平衡时间：40min，
11. 进样时间：20S

标准储备液的制作：

1. ：准确称取0.8008g（99.9%），放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度线，此溶液为ρ（CHCL3)=8.00mg/ml。
2. ：准确称取0.4004g（99.9%），放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度线，此溶液为ρ（CCL4)=4.00mg/ml。
3. 混合标准使用液的制备：于200ml的容量瓶中加入约100ml甲醇，再分别加入1.0ml的、的各单标标准溶液，然胡加入甲醇定容，混合标准液中各组分质量浓度为ρ（CHCL3)=40.0ug/ml，ρ（CCL4)=20.0ug/ml.
4. 标准使用液的制备：取1.0ml混合溶液标准液于100ml容量瓶中，纯水定容，标准使用液的质量浓度分别为：ρ（CHCL3)=0.40ug/ml，ρ（CCL4)=0.20ug/ml.
5. 工作曲线的制作：取6个200ml的容量瓶一次加入标准使用液0,0.10，0.50,1.00,2.00,5.00ml，并用水稀释至刻度，混匀。配置后的质量浓度分别为：0,0.20,1.0,2.0,4.0,10.0ug/L，的质量浓度为：0,0.1,0.5,1.0,2.0,5.0ug/L。再导入6个20ml的顶空瓶中至10ml刻度处，加盖密封，60度平衡40分钟后顶空进样分析并绘制曲线。

标准图谱：