岛津 混合型强阳离子交换固相萃取小柱 色谱柱

岛津 混合型阳阴离子交换固相萃取小柱 

WondaSep?系列固相萃取小柱是日本GL Sciences公司利用*的填料制造技术，研发生产的前处理产品，与InertSep系列固相萃取小柱一起为广大客户提供服务。

WondaSep MCX 固相萃取小柱，是在苯乙烯—二乙烯苯基体上，导入强阳离子交换基与反相基团，同时具有强离子交换作用和疏水性相互作用，广泛用于乳品中三聚氰胺、动物源性食品中β—受体激动剂、磺胺类等前处理，相当于市面上的MCX，PCX等产品。

应用举例1—乳品中三聚氰胺的检测

1. 前处理

预处理：

液态奶：取原料乳5g，于50ml离心管中，分别加入500ul，10ppm的标准液（保证每kg原料乳中各含1mg标样）、15ml 0.1%三氯yi酸溶液和5ml乙腈，涡旋1min， 超声20min，4500r/min离心15min。取出上清液，用0.1%三氯yi酸定容至25ml容量瓶中。振荡均匀，从中取5ml，再加入5ml水作为上样液。

奶粉：取奶粉5g，于50ml离心管中，分别加入500ul，10ppm的标准液（保证每kg奶粉中各含1mg标样），15ml 0.1%三氯yi酸溶液和5ml乙腈，涡旋1min，超声1h，放置冰箱中2h，4500r/min离心15min。取出上清液，用0.1%三氯yi酸定容至25ml容量瓶中。振荡均匀，从中取5ml，再加入5ml水作为上样液。

Ps：由于奶粉不含水份，相对与液态奶，脂类与其他添加成分可能更多，因此增加超声时间及冷却步骤，以保证蛋白沉降*。

净化：

固相萃取小柱：

InertSep MPC 3ml/60mg  货号5010-27121或WondaSep MCX 3ml/60mg  货号5010-81931

活化：3ml甲醇和5ml水

上样：前处理后，备用的上样液

淋洗：3ml水、3ml甲醇

洗脱：6ml 5%氨水-甲醇

浓缩复溶：40度氮气吹干，加入1ml 3Mmol/L醋酸铵溶液：乙腈=20：80的流动相，滤膜过滤后，HPLC分析。

2. 色谱分析

色谱柱：Inertsil HILIC 5um 4.6*250mm

流动相：A—2 mmol/L醋酸铵溶液  B—乙腈

梯度表如下：

表1 梯度表

流速：1.0ml/min  柱温：40℃  进样量：10ul    检测波长：240nm

仪器：Shimadzu LC-20A

3. 基质加标回收率结果

三次平行实验结果（基质加标浓度均为1mg/kg）：

—液态奶

表2 液态奶加标回收率

应用举例2—动物性食品中磺胺类药物残留的测定

1. 前处理（以猪肉为例）

预处理：

取匀浆后的猪肉5g，于50ml离心管中，加50ul，10ppm的混标，乙酸乙酯20ml，涡旋1min，

4000r/min 离心5min，取上清液于100ml鸡心瓶中，残渣加乙酸乙酯20ml，重复提取一次，合并两次提取液。

鸡心瓶中加入4ml 0.1mol/L的盐酸溶液，旋转浓缩至少于3ml，转移到10ml离心管中。

分别用2ml 0.1mol/L的盐酸溶液和3ml 正己烷清鸡心瓶，转移到同一离心管中，涡旋30s，3000r/min 离心5min，弃正己烷，再次用正己烷3ml洗鸡心瓶，转移到同一离心管中，涡旋30s，3000r/min 离心 5min，弃正己烷，取下层液备用

净化：

固相萃取小柱：

InertSep MPC 3ml/60mg  货号5010-27121或WondaSep MCX 3ml/60mg  货号5010-81931

活化：2ml甲醇、2ml 0.1mol/L的盐酸溶液

上样：将上述备用液上柱，流速1ml/min

淋洗：2ml 0.1mol/L盐酸溶液

洗脱：4ml  5%氨化甲醇洗脱（5%氨化甲醇：5ml氨水，加甲醇定容至100ml），

浓缩复溶：将洗脱液40度氮吹干，加0.1% 甲酸：乙腈溶液（87：13）1ml溶解残留物，        过滤待分析。

2. 色谱分析

色谱柱：Inertsil ODS-3  5um 4.6*250mm（GB 29694-2013）

流动相：A—0.1%甲酸水溶液  B—乙腈

梯度表如下：

表1

流速：1.0ml/min  柱温：25 进样量：100 ul  检测波长：270nm

仪器：Shimadzu LC-20A

3. 基质加标回收率结果

三次平行实验结果（基质加标浓度为0.1mg/kg猪肉）：

                               表2

更多应用 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定

         动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留检测

型号规格：

岛津 混合型强阳离子交换固相萃取小柱