医药用级苯甲酸有质检单

医药用级苯甲酸有质检单

医药用级苯甲酸有质检单 

 【鉴别】(1)取本品约0.2g，加0.4%溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集233图)一致。 【检査】乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g，加乙醇溶解并稀释至100ml，溶液应澄清无色。 卤化物和卤素 取本品6.7g置100ml量瓶中，加1mol/L溶液40ml与乙醇50ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。取上述溶液10ml，加2mol/L溶液7.5ml与镍铝合金0.125g，置水浴上加热10分钟，放冷，滤过，滤液置25ml量瓶中，滤液用乙醇洗涤3次，每次2ml，洗液并入滤液中，用水稀释至刻度，作为溶液A。同法制备空白溶液作为溶液B。(本实验所用的玻璃仪器使用前必须用500g/L的硝酸溶液浸泡过夜，用水清洗后装满水，以保证无氯元素。) 取溶液A、溶液B、标准氯化物溶液[精密量取0.132%(W/V)氯化钠溶液1ml置100ml量瓶，用水稀释至刻度，临用新制]和水各10ml，分别置25ml量瓶中，各加硫酸铁铵溶液(取硫酸铁铵30g，加硝酸40ml，振摇，用水稀释至100ml，滤过，即得。本液应避光保存)5ml，摇匀，滴加硝酸2ml(边加边振摇)，再加硫氰酸*溶液(取硫氰酸0.3g，加无水乙醇使溶解成100ml，即得。本液配制后在7日内使用)5ml，振摇，用水稀释至刻度，在20℃水浴中放置15分钟。照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在460nm的波长处分别测定溶液A(以溶液B为空白)和标准氯化物溶液(以水为空白)的吸光度，溶液A的吸光度不得大于标准氯化物溶液的吸光度(0.03%)。 易氧化物 取水100ml，加硫酸1.5ml，煮沸后，滴加髙锰酸钾滴定液(0.02mol/L)适量，至显出的粉红色持续30秒钟不消失，趁热加本品1.0g，溶解后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.25ml，应显粉红色，并在15秒钟内不消失。 易碳化物 取本品0.5g，加硫酸[含H2SO4 94.5%～95.5%(g/g)]5ml振摇，放置5分钟，与黄色2号标准比色液比较，不得更深。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 重金属 取本品1.0g，加乙醇22ml溶解后，加盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量，使成25ml，依法检查(通则0821第一法)，含重金属不得过百万分之十。