蒸馏设备的正确安装及操作流程

       1蒸馏设备的安装。　　安装蒸馏装置的顺序一般是先从热源开始，自上而下，从左到右(也可以从右到左，要看实验环境而定)。首先根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置,其高度以火焰尖能燃及石棉网为宜。将蒸馏瓶用铁夹夹稳置于石棉网上，装上燕馏头和温度计(注意温度计位置)，调整冷凝管的位置使之与蒸馏支管同轴，并沿此轴线方向将冷凝管和蒸馏头紧密地连接起来，然后依次安装接液管和接收瓶。整个装置要求端正，旋转蒸发仪无论从正面或侧面观察，装置中各仪器的轴线都要成一直线，安装牢固。除接液管与接收瓶之间留有间隙外，整个装里中的各部分都应装配紧密，不漏气.
       2蒸馏设备操作。　　蒸馏装置安装好后，将待蒸馏的液体经过长颈漏斗加入蒸馏烧瓶中(应避免液体流入冷凝管里)，再加人2-3粒沸石，装好温度计，检查装置各部分连接是否紧密。接通冷凝水后，开始小火加热，然后调节火焰，使温度慢慢上升，注意观察液体气化情况。当蒸气顶端上升到温度计水银球部位时，温度计汞柱开始急剧上升，此时更应控制温度.使温度计水银球上总附有液滴，以保持气、液两相平衡，这时的温度正是谊出液的沸点。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。记下*滴馏出液滴人接收瓶时的温度。当温度由不稳定到稳定时，更换一个接收瓶继续蒸馏，如果温度变化较大，应多更换几次接收瓶。记下每个馏分的温度范围和质量。收集馏分的温度范围越窄，则馏分的纯度越高。一般收集馏分的温度范围为1-2℃，也可以按规定的温度范围收集馏分。
       3蒸馏完毕：　　先移去热源,停止通水，然后按与安装装置的相反顺序拆卸仪器。 微型蒸馆装置由微型蒸馏头和圆底烧瓶组成。色谱柱参数的测定其中，微盛蒸馏头集冷凝管、接液管、馏出液接收瓶的功能于一体，显著减少了器璧的黏附损失。接收瓶一次可容纳约6mL馏出液。当需要收集某一温度下的馏分时，可把温度计伸入蒸馏瓶内，使水银球与蒸馏头上口平齐。　　蒸馏时，先确定热源高度，将待蒸馏物质装入蒸馏烧瓶内，并将蒸馏烧瓶固定在铁架台上。按要求选择好加热方式，并在烧瓶内加人几较碎瓷片，装好微型蒸馏头和温度计，塞好熟馏头支管上的玻璃塞，然后开始加热.　　蒸馏完毕，先移去热源，待体系冷却后，打开热馏头支管上的玻璃塞，用吸管将摘出液吸出。然后拆下蒸馏头和烧瓶。