气相色谱法检测食用油溶剂残留 (滕州市滕海分析仪器有限公司)
本方法用毛细管色谱柱、气相色谱仪检测,氮气为载气,FID检测器,依据国标方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。
关键词:气相色谱仪 食用油 溶剂残留 检测为了提高产品的检测、控制能力,配合国家对五种食用油新标准的制定和落实,更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果,正确分级。
实验试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)
六号溶剂油
使用仪器:
GC-6890
检测器:FID
色谱柱:
VB-5(30m×0.32×0.5um)
色谱条件:进样器温度:250℃
流速:2.5ml/min
检测器温度:280℃
柱温箱温度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)
2、试剂: N-N-二甲基乙酰胺(DMA):
吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度放置30分钟,取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。
如有干扰用超声波处理30分钟。
3、六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B(M5),用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中,混匀,准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
4、标准曲线的绘制 取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油(新机榨毛油),分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中,平衡30分钟,分别取液上气体注入色谱,各响应扣除空白后,绘制标准曲线。
5、 测定 称取25克食用油样,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱,记录组分测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量。
6、计算 六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量
该仪器投放市场zui早,*高,有非常好的性能价格比,使用于全国众多行业,也是出口zui多的机型之一。 |
GC-2001气相色谱仪的详细资料: |
主要性能特点: 1.性能价格比高,完整的双气路设计:可同时安装FID、TCD、FPD或 FID、TCD、ECD三个检测器,仪器可同时安装一根填充柱和一付毛细管柱,双毛细管双放大器等类型任选。五种检测器及甲烷转化炉任选,陶瓷或石英喷嘴任选。 2.采取微机系统,中文大屏幕显示,五阶程升。 3.六路温度超浊自动报警及断气自动停电保护功能。 4.检测器采用单元化设计,具有灵敏度高、噪声低、重复性好、线性范围 宽等特点。 5.可配置各种口径的填充柱,柱头进样、内衬进样,毛细管分流/不分流进样。 6.进样口具有*的进样导向器,各种口径毛细管的玻璃内衬带有特质弹簧,能自动找 平衡定位。 主要技术指标: 1.控温精度:±0.1℃--±0.2℃ 2.控温范围:室温±10℃--399℃,以1℃为增量 3.程序升温:五阶程序升温,升温速率0.1--40℃/min,以0.1℃为增量,初时、终止时间范围:0—255min,以1min为增量。 |