高通量合成高压高温微波消解仪

高通量合成高压高温微波消解仪

高通量合成高压高温微波消解仪

微波消解技术即在微波加热作用下，破坏样品中目标组分的初始形态，而使其以无机离子最高或较高价态的形式释放出来。微波加热与传统的加热方式不同，它不是通过热传导由表及里的“外加热”而是“内加热”，即样品和试剂在微波产生交变磁场作用下，产生介质的分子极化，极性分子随磁场变化交替排列，导致分子高速震荡，使物质分子剧烈振动和碰撞，致使温度迅速升高，在剧烈的碰撞搅拌作用下，促使消解酸与样品更好的接触，从而使样品迅速被分解，另外密闭容器内产生的高压提高了消解酸的沸点，能够使样品在高沸点下进行消解，大大缩短消解时间。

　　微波消解常用试剂

　　(1) 硝酸：硝酸是一种强氧化剂，能氧化侵蚀金属和有机物质，使之成为可溶性的硝酸盐，能够溶解大多数的硫化物，通常与双氧水同时使用，，主要用于有机样品如：脂肪、饮料、蛋白质、颜料和聚合物，也应用于金属氧化物和土壤等。

　　(2) 硫酸：硫酸是许多物质的有效溶剂，可破坏几乎所有的有机化合物，进行快速脱水炭化，热的硫酸可用于有机组织。氢氧化物、金属和矿石，但必须严格监控其温度，因为其沸点超过许多微波消解仪内罐的限制温度，多数情况下作为一种辅助酸。

　　(3) 氢氟酸：适用于消解含硅样品，它将硅酸盐转变为四氟化硅从样品中分离出来，与硝酸一起可氧化钛、钨、铌、锆等

　　(4) 王水：它是1体积硝酸和3体积盐酸的混合物，其效力主要来源于两者反应产生的氯化亚硝酰(NOCI)。适用于无机物如金和铂、植物组织、废水的消解。王水能从硅脉石中滤去金属但不能使其溶解。一、微波消解仪的应用领域有哪些？

　　微波消解已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。

　　二、微波消解优势是什么？

　　微波消解作为一种高效的样品前处理方法，能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求，具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性，具备很高的样品回收率。

　　三、微波消解仪的控温方式有哪些？各有什么特点？

　　现市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据，系非接触式控温，故其精确性较差，控温精度不高。

　　热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度，由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性，故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。

　　铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的绝对电导率技术通过阻抗变化测试热力学温度，输出信号响应，精度较高。但是同样会有天线效应，容易产生电火花导致安全事故。

　　光纤控温采用直接光纤温度测量法，不受微波场影响，可以提供高精度测量，具备信息反馈及时、控温精确，不存在安全隐患，是目前理想的微波消解控温方式。

　　四、微波消解应该具备哪些主动安全措施？

　　1、采用高精度的温度与压力控制系统，操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器远行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行，大大降低爆罐的概率的可能性。

　　2、具备实时温压异常监控系统，当高精度温压控制系统失效时，该系统作为备份措施及时感应并停止操作，确保安全。

　　3、选用高强度耐高温容器材料。

　　五、当主动安全措施失效时如何保障人身安全？

　　压力罐安全泄压：假设控制失效，当压力接近于设计压力，压力罐能够释放超压，确保安全。

　　垂直定向防爆：高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论，即使释压措施失效发生爆罐时，也能通过的宇航外壳材料限制冲击波垂直释放，绝对保证横向人员安全。

　　高强度防爆安全门：三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护手段，其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力，多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。

　　六、微波消解仪如何防止微波泄漏？

　　1、主体应采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔。

　　2、炉门具备三重独立连锁传感装备，在打开炉门时切断电源，炉门没有关上微波装置无法工作。

　　七、非脉冲变频微波控制技术的优势是什么？

　　根据功率发射方式，把微波分为脉冲微波和非脉冲微波，传统的固定功率输出特征是开关式脉冲微波，这种控制方式不仅不易控制，还可能直接影响消化效果。现微波发展方向为自动功率变频控制和非脉冲技术。其特征是功率自动变化，输出均为非脉冲微波，其优点是无需关闭微波发射，在连续微波发射条件下，根据温压反馈信号自动线性改变微波功率输出，调整反应状态，控温更准去，确保实验安全顺利进行。

　　八、微波消解罐的一般采用什么材质？

　　现市场上微波消解仪一般采用的材质是：内罐采用TFM、外罐采用宇航复合材料、罐盖采用PFA、罐架采用PEEK。

　　九、微波消解的注意事项有哪些？

　　不可以使用微波消解的物质有哪些？

　推进剂，引火化学品，高氯酸盐，二元醇（乙二醇、丙二醇等），航空燃料，乙炔化合物，各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。不要用硝酸消解、三乙胺和动物脂肪。

　　十、微波消解仪安装环境要求？

　　1、微波消解仪要放置在牢固平稳的台子上，炉体顶部及左右不得有遮盖，且要有5厘米以上的空隙，后壁应留有10厘米以上的，保持通风良好。

　　2、应避开加热源，以免热气和水蒸气进入微波炉内引起故障，还应远离自来水源，以免溅水发生漏电危险。

　　3、不要靠近强磁性材料或带有磁性的电器，因为外来磁场会干扰炉内磁场均匀分布使加热效率下降。

　　4、其他正常实验室温度及水电条件。