药用级诺氟沙星原料药 CDE备案 国药标准

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　　本品为1-乙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-7-3-喹啉羧酸。按干燥品计算，含C16H18FN3O3应为98.5%～102.0%。

　　【性状】本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭；有引湿性。

　　本品在N，N-二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微溶解；在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。

　　熔点本品的熔点为218～224℃（通则0612）。

　　【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。

　　供试品溶液取本品适量，加甲醇（1∶1）制成每1ml中含2.5mg的溶液。

　　对照品溶液取诺氟沙星对照品适量，加甲醇（1∶1）制成每1ml中含2.5mg的溶液。

　　色谱条件采用硅胶G薄层板，以甲醇-浓氨溶液（15∶10∶3）为展开剂。

　　测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

　　结果判定供试品溶液所显主斑点的位置与荧光应与对照品溶液主斑点的位置与荧光相同。

　　（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　以上（1）、（2）两项可选做一项。

　　【检查】溶液的澄清度取本品5份，各0.50g，分别加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓。

　　有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液取本品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液适量（每12.5mg诺氟沙星加0.1mol/L盐酸溶液1ml）使溶解，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液。

　　对照溶液精密量取供试品溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中含0.75μg的溶液。

　　杂质A对照品溶液取杂质A对照品约15mg，精密称定，置200ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.3μg的溶液。

　　系统适用性溶液称取诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品和依诺沙星对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液适量使溶解，用流动相A稀释制成每1ml中含诺氟沙星0.15mg、环丙沙星和依诺沙星各3μg的混合溶液。

　　色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）-乙腈（87∶13）为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为278nm和262nm；进样体积20μl）。

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