药用级磷酸氢二钾三水合物药典辅料

药用级磷酸氢二钾三水合物药典辅料

药用级磷酸氢二钾三水合物药典辅料

本品按枯燥品计算，含K₂HPO₄不得少于99.0%。 【性状】本品为无色或白色结晶或块状物；具引湿性。 本品在水中极易溶解，在乙醇中简直不溶。 【鉴别】 本品的水溶液显钾盐与磷酸盐的鉴别反响（通则0301）。 【检查】 碱度取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为8.9～9.4。 溶液的廓清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应廓清无色。 氯化物 取本品2.5g，依法检查（通则0801），与规范氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比拟，不得更浓（0.002%）。 硫酸盐 取本品2.0g，加水溶解使成约40ml，用盐酸调理pH值至微酸性（pH≤6），依法检查（通则0802），与规范硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比拟，不得更浓（0.01%）。 碳酸盐 取本品2.0g，加水10ml，煮沸，冷却后，加盐酸2ml，应无气泡产生。 缩合磷酸盐 取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。量取5.0ml，置纳氏比色管中，加稀醋酸1.0ml与醋酸-醋酸钠溶液（取1mol/L氢氧化钠溶液17ml，加稀醋酸40ml，加水使成100ml）5.0ml，加水至15ml，加氯化钡试液2ml，摇匀，在25℃±2℃放置15分钟，不得产生混浊。 水中不溶物 取本品10.0g，加热水100ml使溶解，用已恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀用热水200ml分10次洗濯，在105℃枯燥2小时，遗留残渣不得过1mg（0.01%）。 复原物质 取本品5.0g，加新沸过的冷水溶解并稀释至50.0ml，量取5.0ml，加稀硫酸5ml与高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.25ml，在水浴加热5分钟，溶液的紫红色不得消逝。 枯燥失重 取本品，在180℃枯燥至恒重，减失重量应为22.0%～26.0%（通则0831）。 铁盐 取本品1.0g，加水20ml溶解后，加盐酸溶液（1→2）1ml与10%磺基水杨酸溶液2ml，摇匀，加氨试液5ml，摇匀，如显色，与规范铁溶液（通则0807）1.0ml用同一办法制成的对照液比拟，不得更深（0.001%）。 钠 取本品1.00g置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备液，精细量取供试品贮备液5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度摇匀，作为供试品溶液；另取经100～105℃枯燥3小时的氯化钠0.5084g，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液Ⅰ；精细量取对照品溶液Ⅰ2.5ml置l00ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液Ⅱ（50μg/ml，以Na⁺计）；精细量取供试品贮备液5ml及对照品溶液Ⅱ1ml 同置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液，以火焰为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），在589nm的波优点测定，设对照品溶液的读数为a，供试品溶液的读数为b，规则b值应小于（a-b）。即含钠不得过0.1%。 重金属 取本品2.0g，加水15ml溶解后，用盐酸调理溶液pH值约为4，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（通则0822第一法），应契合规则（0.0001%）。 细菌内毒素（供注射用） 取本品，依法检查（通则1143），每1mg磷酸氢二钾三水合物中含内毒素的量应小于 1.1EU。 无菌（供无除菌工艺的无菌制剂用） 取本品，依法检查（通则1101），应契合规则。 【含量测定】取本品约3.8g，精细称定，加新沸过的冷水50ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于174.2mg的 K₂HPO₄。 【类别】药用辅料，pH值调理剂弛缓冲剂等。 【贮藏】密封，在枯燥处保管。