中药材及饮片灰分检测方法及步骤
一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。把一定量的样品经炭化后放入灰分马弗炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物灰化。
仪器： 灰分马弗炉、分析天平、 干燥器、瓷坩埚、坩埚钳。
洛阳可生产中药材灰分炉，食品灰分马弗炉。灰分马弗炉又称灰分测定马弗炉，灰分马弗炉装有烟囱，在炉门上有通风眼。
西格马灰分马弗炉
灰分马弗炉参数：
| 电炉名称 | 1200度灰分马弗炉 |
| 产品型号 | SGM -DM12L-12 |
| 工作尺寸 | 深300*宽200*高200mm |
| 容积 | 12L |
| 设计温度 | 1200℃ |
| 长期使用温度 | ≤1150℃ |
| 加热元件 | 优质含钼电阻丝 |
| 恒温度 | ±1℃ |
| 炉膛材料 | 1400型氧化铝多晶体纤维材料 |
| 热电偶型号 | K型 |
| 温度控制方式 | 采用PID控制方式，30断温控程序可分步分断编程 |
| 升温速率 | 快30℃/min 推荐≤20℃/min |
| 额定功率 | 4KW |
| 工作电压 | 220V 50HZ/60HZ |
| 开门方式 | 手动侧开门 |
| 烟囱位置 | 炉体顶部有烟筒排烟装置 |
| 进气口 | 配有进出气装置，可以充入惰性气体，使加热器件不会发生氧化和脱碳 |
| 包装 | 木箱包装（不回收） |
| 标准配置 | 主机1台、高温手套1付、坩埚钳1把、使用说明书、合格证、保修卡各1份 |
操作方法：
1、打开灰分马弗炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于灰分马弗炉中，600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。
2、加入固体样品量5-10g液体样品后,精密称量并记录数据。
3、将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后置灰分马弗炉中4h，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记录。然后放入灰分马弗炉继续灼烧30min，取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
X=(m1-m2)/（m3-m4）*99%
X:样品中灰分的含量，%
m1：坩埚和灰分的质量，g
m2：坩埚的质量，g
m3：坩埚和样品的质量，g
注意事项：
1、炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其炭化。
2、在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发后再用大火炭化，直至炭化，必须确保样品炭化（无烟）或方可向灰分马弗炉内转移。
3、在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到200℃以下，从干燥器取出时开盖要慢，以防残灰飞散。
4、用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10—20min，再用水冲刷干净。
灰分测试结束后温度降到多少度才可以打弗炉的门取出样品呢？
一般需要低于200℃吧 ，建议室温时再打开。高温时先不要全开，可开一条缝加速降温，马弗炉降温降到200左右，再将灰化的样品拿到干燥器内冷却到室温。
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