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详细介绍
热重-红外（TG-FTIR）联用技术在ABS热解研究上的应用
摘要
热重-红外（TG-FTIR）联用技术在ABS热解研究上的应用 热重-红外（TG-FTIR）联用技术在ABS热解研究上的应用
ABS树脂是使用泛的工程塑料之一，其抗冲击性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性及电气性能优良，还具有易加工、制品尺寸稳定、表面光泽性好等特点，容易涂装、着色，还可以进行表面喷镀金属、电镀、焊接、热压和粘接等二次加工，广泛应用于机械、汽车、电子电器、仪器仪表、纺织和建筑等工业领域，是一种用途极广的热塑性工程塑料。ABS在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态，极易遭受热氧降解和水解，所以研究其热降解机理是相当重要的。
1 实验方法
1.1 样品及仪器
ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，颗粒状，POLIMAXX公司生产，工业品）
FTIR-850
可加热气体室及传输线附件
TG 209 F1（德国耐驰公司）
1.2实验程序设定
1.2.1 TGA设定
气氛为40ml/min的高纯氮气
热重分析的起始温度为30℃，以升温速率10℃/min升至900℃。
1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定
传输线接口温度为200℃
传输线温度为210℃
可加热气体室温度为210℃
1.2.3 FTIR-850设定
分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。
1.3 实验方法
通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。
取一粒ABS颗粒放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。
2 实验结果与讨论
图1 TG曲线及其一阶导数曲线
从图1中可以看出，ABS在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间，其热失重温度范围主要发生在330—500℃，DTG曲线上只有一个失重峰，在430℃（40min）左右时，其热降解速率达到，说明ABS的热降解是一步完成的，借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。
图2 40min时ABS的热降解气相产物的FTIR谱图
40min时3000-2800cm-1, 1700-1400cm-1，700cm-1附近处的峰值达到，这和DTG曲线*一致。从图2中可以看出，699.72cm-1是苯环的单取代吸收峰，1500 cm-1附近是苯环的吸收峰，1600 cm-1是C=N和C=C双键的吸收峰，2871.91 cm-1和2943.24 cm-1是亚甲基的吸收峰，3029.90 cm-1和3067.24 cm-1代表乙烯基上C-H的伸缩振动吸收峰。
2240 cm-1处没有发现氰基的吸收峰，而1600 cm-1处有C=N吸收峰，说明ABS分解前氰基已经发生环化反应。在N2气氛下，ABS的分解在670 cm-1,2358 cm-1,3745 cm-1,3675cm-1处没有吸收峰，说明ABS的无氧分解过程中没有二氧化碳和水产生。
热重-红外（TG-FTIR）联用技术在PA66热解研究上的应用
摘要
PA66（尼龙66），是半透明或不透明乳白色粒子，具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性，一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。PA66在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态，极易遭受热氧降解和水解，所以研究其热降解机理是相当重要的。
1 实验方法
1.1 样品及仪器
PA66（尼龙66，颗粒状，德国巴斯夫公司生产，工业品）
FTIR-850
可加热气体室及传输线附件
TG 209 F1（德国耐驰公司）
1.2实验程序设定
1.2.1 TGA设定
气氛为30ml/min的高纯氮气
热重分析的起始温度为30℃，以升温速率10℃/min升至700℃。
1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定
传输线接口温度为200℃
传输线温度为210℃
可加热气体室温度为210℃
1.2.3 FTIR-850设定
分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。
1.3 实验方法
通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。
取一粒PA66颗粒放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。
2 实验结果与讨论
图1 TG曲线及其一阶导数曲线
从图1中可以看出，PA66在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间，其热失重温度范围主要发生在360—490℃，DTG曲线上只有一个失重峰，在430℃（40min）左右时，其热降解速率达到上限，说明PA66的热降解是一步完成的，借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。
图2 40min时PA66的热降解气相产物的FTIR谱图
40min时3000-2800cm-1,2400-2300cm-1,1800-1700cm-1处的峰值达到上限，这和DTG曲线*一致。从图2中可以看出，在2900cm-1附近出现了强吸收峰，经分析是烷基和CO2的吸收峰，928 cm-1和961cm-1的吸收峰为酰胺IV的CONH变形振动吸收峰。结合PA66的主链结构可推断出以上吸收峰是主链降解后形成内酰胺的低聚物所造成的。3331 cm-1和1500 cm-1附近为H2O的吸收峰，2300cm-1附近为CO2的吸收峰，这说明此时气相产物含有水和二氧化碳。在1710cm-1没有出现酰胺基的强吸收峰，这一现象可区分PA66和PA6。
从以上结果可以看出，TG-FTIR联用技术是研究聚合物热降解行为或机理的一个有用工具。
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