王伊
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产地 | 国产 | 级别 | 药用级 |
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证书 | GMP证书 |
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本品为2-[对-氯-α-[2-(二甲氨基)乙基]苯基]吡啶马来酸盐。按干燥品计算,含C16H19ClN2·C4H4O4不得少于98.5%。
本品为白色结晶性粉末,无嗅。
可溶于水、乙醇或氯仿。
该产品的熔点(一般规则0612)为131.5-135°C。
取本品为吸收系数,准确称取,加入盐酸溶液(1ml稀盐酸加水至100ml)溶解,定量稀释,制成每ml含约20 g的溶液。根据紫外-可见分光光度法(通则0401),在波长264nm处测定吸光度,吸收系数()为212~222。
[鉴别](1)取本品约10毫克,加入柠檬酸乙酸酐试液1毫升,放入水中加热即成红紫色。
(2)取本品约20mg,加稀硫酸1ml,滴加高锰酸钾试液,红色消失。
对照品溶液取四氢呋喃、1,4-二氧六环、吡啶和甲苯,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺作为定量分析稀释可以制成每1ml中各含四氢呋喃144µg、1,4-二氧六环76µg、吡啶40µg、甲苯178µg的溶液,精密量取1ml,置顶空瓶中,密封。
5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或类似极性)作为固定液,柱温保持在50°C 15min,然后以每分钟8°C至120°C的速率进样10min,进样口温度为200°C,检测器温度为250°C,顶空瓶平衡温度为90°C,平衡时间为30min,注射量为1.0 ml。
系统的适用性要求在对照溶液的色谱图中,以四氢呋喃峰计算,理论板数应不低于5000,各组分峰间的分离度应符合要求。
测定法取供试品溶液与对照品溶液进行分别顶空进样,记录以及色谱图。
在外标法测定的峰面积上,环氧乙烷、二氧六环、吡啶和甲苯的残留量应符合要求。
取本品25mg易碳化,依法检查(通则0842)。与黄色1号标准比色溶液相比,不得更深。
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