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药用级异丙醇辅料药CDE备案登记现货

　　【鉴别】（1）取本品1ml，加碘试液2ml与氢氧化钠试液2ml，振摇，即产生黄色沉淀，并产生碘仿的特臭。

　　（2）取本品5ml，加重铬酸钾试液20ml，再小心加硫酸5ml，在水浴上缓缓加热，产生的气体能使浸有乙醇溶液（1:10）与30%氢氧化钠溶液的滤纸变红棕色。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

　　【检查】酸度取本品50.0ml，加水100ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至粉红色30秒不褪色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积不得过1.4ml。

　　溶液的澄清度与颜色取本品1.0ml，加水20ml，混匀，静置5分钟后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色。

　　吸光度取本品，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在230nm、250nm、270nm、290nm与310nm波长处的吸光度分别不得过0.30、0.10、0.03、0.02与0.01。

　　水中不溶物取本品2.0ml，加水8ml，振摇，放置5分钟，溶液应澄清。

　　不挥发物取本品50.0ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，再在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过1.0mg[0.002%（g/ml）]。

　　易氧化物取本品10.0ml，置比色管中，调节温度至15℃，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.50ml，密塞，摇匀，在15℃静置15分钟，溶液所呈粉红色不得消失。

　　易炭化物取硫酸5ml，置干燥的比色管中，冷却至10℃，振摇同时滴加本品5.0ml（保持溶液温度不得高于20℃），溶液的颜色与黄色1号标准比色液（通则0901）比较，不得更深。

　　水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过0.2%。

　　苯与有关物质取本品作为供试品溶液（a）；精密量取2-丁醇1ml，置50ml量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（b）；精密量取2-丁醇和正丙醇各0.5ml，置50ml量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；精密量取苯100μl，置100ml量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，精密量取0.2ml，置100ml量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）。照气相色谱法测定（通则0521）测定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱，程序升温，起始温度为40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为280℃，检测器温度为280℃。对照溶液（a）中正丙醇峰与2-丁醇峰的分离度应不小于10。精密量取对照溶液（a）、（b）和供试品溶液（a）、（b）各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液（a）中如含苯，其峰面积应不大于对照溶液（b）中苯峰面积的0.5倍（0.0002%）；供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积的总和不得大于对照溶液（a）中2-丁醇峰面积的3倍（0.3%）。

　　【类别】药用辅料，溶剂。

　　【贮藏】遮光，密闭保存。

　　附：无羰基甲醇的制备取甲醇2000ml，加2，肼10g与盐酸0.5ml，置水浴加热回流2小时，弃去最初的馏出液50ml，收集馏出液置棕色瓶中。

　　羰基化合物（CO）杂质标准溶液的制备精密称取丙酮10.43g（相当于CO 5.000g），置含50ml无羰基甲醇的100ml量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置另一100ml量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含40μg的CO）。本溶液临用新配。

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