单硝酸异山梨酯原料药CP20药典标准药用级 返回列表页

单硝酸异山梨酯原料药CP20药典标准药用级

　　【性状】本品为白色针状结晶或结晶性粉末；无臭。

　　本品在甲醇或丙酮中易溶，或水中溶解，在己烷中几乎不溶。

　　本品受热或受到撞击易发生爆炸。

　　比旋度取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+170°至+176°。

　　【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集776图）一致。

　　【检查】有关物质取含量测定项下制成的每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取硝酸异山梨酯对照品和2-单硝酸异山梨酯对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.25mg的混合溶液，精密量取2ml，置200ml量瓶中，再精密加供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至硝酸异山梨酯峰保留时间的1.1倍。供试品溶液的色谱图中，如有与硝酸异山梨酯峰和2-单硝酸异山梨酯峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.25%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中单硝酸异山梨酯峰面积的0.5倍（0.25%），杂质总量不得过0.5%。

　　氯化物取本品0.20g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。

　　干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　重金属取本品1g，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25：75）为流动相；检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000，单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。

　　测定法取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取单硝酸异山梨酯对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

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