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药用级维生素E原料药CP20药典标准

　　【性状】本品为微黄色至黄色或黄绿色澄清的黏稠液体；几乎无臭；遇光色渐变深。天然型放置会固化，25℃左右熔化。

　　本品在无水乙醇、丙酮、或植物油中易溶，在水中不溶。

　　比旋度避光操作。取本品约0.4g，精密称定，置150ml具塞圆底烧瓶中，加无水乙醇25ml使溶解，加硫酸乙醇溶液（l→7）20ml，置水浴上回流3小时，放冷，用硫酸乙醇溶液（1→72）定量转移至200ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，精密量取100ml，置分液漏斗中，加水200ml，用提取2次（75ml，25ml），合并液，加铁氢氧化钠溶液[取铁50g，加氢氧化钠溶液（1→125）溶解并稀释至500ml]50ml，振摇3分钟；取层，用水洗涤4次，每次50ml，弃去洗涤液，液经无水硫酸钠脱水后，置水浴上减压或在氮气流下蒸干至7～8ml时，停止加热，继续挥干，残渣立即加异辛烷溶解并定量转移至25ml量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，依法测定（通则0621），比旋度（按d-α-生育酚计，即测得结果除以换算系数0.911）不得低于+24°（天然型）。

　　折光率本品的折光率（通则0622）为1.494～1.499。

　　吸收系数取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在284nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为41.0～45.0。

　　【鉴别】（1）取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15分钟，溶液显橙红色。

　　（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1206图）一致。

　　【检查】酸度取乙醇与各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液0.5ml，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至微显粉红色，加本品1.0g，溶解后，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.5ml。

　　生育酚（天然型）取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗的硫酸铈滴定液（0.01mol/L）不得过1.0ml。

　　有关物质（合成型）取本品，用正己烷稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用正己烷定量稀释制成每1ml中含25μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，α-生育酚（杂质I）（相对保留时间约为0.87）的峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5%）。

　　残留溶剂正己烷取本品，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液；另取正己烷，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第一法）试验，以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近的固定液），起始柱温为50℃，维持8分钟，然后以每分钟45℃的速率升温至260℃，维持15分钟。正己烷的残留量应符合规定（天然型）。

　　【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。

　　色谱条件与系统适用性试验用硅酮（OV-17）为固定液，涂布浓度为2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；柱温为265℃。理论板数按维生素E峰计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

　　校正因子的测定取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，作为内标溶液。另取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液，取1～3μl注入气相色谱仪，计算校正因子。

　　测定法取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，作为供试品溶液；取1～3μl注入气相色谱仪，测定，计算，即得。

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