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药用级奥美拉唑原料CP20药典标准现货

　　【鉴别】（1）取本品约3mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液3ml溶解后，加硅钨酸试液1ml，摇匀，滴加稀盐酸数滴，即产生白色絮状沉淀。

　　（2）取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含15μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在276nm与305nm的波长处有最大吸收，在256nm与281nm的波长处有最小吸收。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集675图）一致。

　　【检查】二氯甲烷溶液的澄清度与颜色取本品0.50g，加二氯甲烷25ml溶解，溶液应澄清无色；如显色，立即照紫外-可见分光光度法（通则0401），在440nm的波长处测定吸光度，不得过0.10。

　　有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。

　　供试品溶液取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。

　　对照溶液精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。

　　系统适用性溶液取奥美拉唑与杂质I对照品各约1mg，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节pH值至7.6）-乙腈（75∶25）为流动相；检测波长为280nm；进样体积20μl。

　　系统适用性要求理论板数按奥美拉唑峰计算不低于2000。奥美拉唑峰与杂质I峰之间的分离度应大于2.0。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

　　限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

　　残留溶剂照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。

　　供试品溶液取本品约0.3g，精密称定，置10ml顶空瓶中，精密加N,N-二甲基甲酰胺3ml使溶解，密封。

　　对照品溶液取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷与甲苯各适量，精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含甲醇0.3mg、丙酮0.5mg、乙腈41μg、二氯甲烷60μg与甲苯89μg的混合溶液，精密量取3ml，置10ml顶空瓶中，密封。

　　色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为50℃，维持7分钟，以每分钟15℃的速率升温至110℃，再以每分钟20℃的速率升温至190℃，维持5分钟；进样口温度为150℃；检测器温度为220℃；顶空瓶平衡温度为95℃，平衡时间为45分钟。

　　系统适用性要求对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。

　　测定法取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。

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