药用维生素E原料国药准字医药级原料 返回列表页

药用维生素E原料国药准字医药级原料

　　【鉴别】（1）取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15分钟，溶液显橙红色。

　　（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1206图）一致。

　　【检查】酸度取乙醇与各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液0.5ml，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至微显粉红色，加本品1.0g，溶解后，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.5ml。

　　生育酚（天然型）取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗的硫酸铈滴定液（0.01mol/L）不得过1.0ml。

　　有关物质（合成型）照气相色谱法（通则0521）测定。

　　供试品溶液取本品，用正己烷稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。

　　对照溶液精密量取供试品溶液适量，用正己烷定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液。

　　系统适用性溶液取维生素E与正三十二烷各适量，加正己烷溶解并稀释制成每1ml中约含维生素E2mg与正三十二烷1mg的混合溶液。

　　色谱条件用硅酮（OV-17）为固定液，涂布浓度为2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；柱温为265℃；进样体积1μl。

　　系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，理论板数按维生素E峰计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E峰与正三十二烷峰之间的分离度应符合规定。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

　　限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰，α-生育酚（杂质I）（相对保留时间约为0.87）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5%）。

　　残留溶剂照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。

　　供试品溶液取本品适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液。

　　对照品溶液取正己烷适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。

　　色谱条件以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近的固定液），起始柱温为50℃，维持8分钟，然后以每分钟45℃的速率升温至260℃，维持15分钟。

　　测定法取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。

　　限度正己烷的残留量应符合规定（天然型）。

　　【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。

　　内标溶液取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液。

　　供试品溶液取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解。

　　对照品溶液取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解。

　　色谱条件见有关物质项下。进样体积1～3μl。

　　系统适用性溶液与系统适用性要求见有关物质项下。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算。

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