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医用甘油(南昌)原料润滑性泻药辅料CDE备案

　　【检查】酸碱度取本品25.0g，用水稀释至50ml，摇匀，加酚酞指示剂0.5ml，溶液应无色，加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml，溶液应显粉红色。

　　颜色取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。

　　氯化物取本品5.0g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.001%）。

　　硫酸盐取本品10g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。

　　糖取本品5.0g，加水5ml，混匀，加稀硫酸1ml，置水浴上加热5分钟，加不含碳酸盐的2mol/L氢氧化钠溶液［取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，密闭静置数日后，取上层清液5.6ml，加新沸放冷的水使成50ml，摇匀，即得］3ml，滴加硫酸铜试液1ml，混匀，应为蓝色澄清溶液，继续在水浴上加热5分钟，溶液仍为蓝色，无沉淀产生。

　　脂肪酸与酯类取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过4.0ml。

　　与铵盐取本品4.0g，加10%氢氧化钾溶液5ml，混匀，在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。

　　易炭化物取本品4.0g，照易炭化物检查法（通则0842）项下方法检查，静置时间为1小时，如显色，与对照溶液（取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成）比较，不得更深。

　　有关物质照气相色谱法（通则0521）测定。

　　内标溶液每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液。

　　供试品溶液取本品约10g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇各适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有二甘醇与乙二醇各0.5mg、1,2-丙二醇2mg的混合溶液；精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀。

　　系统适用性溶液分别取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇、正己醇与甘油适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇与正己醇各0.1mg的溶液。

　　色谱条件用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；程序升温，起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，维持20分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；进样体积1μl。

　　系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度应符合要求；对照品溶液重复进样，二甘醇、乙二醇和1,2-丙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

　　限度按内标法以峰面积计算，供试品溶液中含二甘醇与乙二醇均不得过0.025%，含1,2-丙二醇不得过0.1%；如有其他杂质峰，扣除内标峰按面积归一化法计算，单个杂质不得过0.1%，杂质总量不得过1.0%。

　　水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法）测定，含水分不得过2.0%。

　　炽灼残渣取本品20.0g，加热至发火，停止加热，使自然燃烧后，放冷，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过2mg。

　　铁盐取本品10.0g，依法检查（通则0807），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0001%）。

　　钙盐取本品2.5g，加水8ml，摇匀，加入草酸铵试液5～6滴，放置15分钟，溶液应澄清。

　　重金属取本品5.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二。

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