药用级盐酸小檗碱原料GMP现货CP20药典标准 返回列表页

药用级盐酸小檗碱原料GMP现货CP20药典标准

　　【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。

　　（2）取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致。

　　（4）取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。

　　【检查】有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液。

　　对照品溶液（1）取盐酸药根碱对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。

　　对照品溶液（2）取盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。

　　对照溶液精密量取供试品溶液2ml与对照品溶液（1）、对照品溶液（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　系统适用性溶液取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀。

　　色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）-乙腈（75∶25）为流动相；检测波长为345nm；进样体积10µl。

　　系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，巴马汀峰与小檗碱峰之间的分离度应符合要求。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

　　限度供试品溶液色谱图中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积（2.0%）。

　　取本品0.50g，依法检查（通则0806第一法），应符合规定（合成品）。

　　有机腈照薄层色谱法（通则0502）试验。

　　供试品溶液取研细的本品约0.25g，精密称定，置25ml具塞锥形瓶中，加无水5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水洗涤3～4次（每次2ml），合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml。

　　对照品溶液取胡椒乙腈对照品适量，精密称定，加溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

　　色谱条件采用硅胶G（厚度0.5mm）薄层板，以苯-冰醋酸（25∶0.1）为展开剂。

　　测定法吸取供试品溶液全量与对照品溶液10µl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105℃加热10～20分钟，检视。

　　限度供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品）。

　　水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过12.0%。

　　炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。

　　重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十（合成品）。

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