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医用烟酰胺原料GMP现货CP20药典标准

　　【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液5ml，缓缓加热，产生的氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝（与烟酸的区别）。继续加热至氨臭除去，放冷，加酚酞指示液1～2滴，用稀硫酸中和，加硫酸铜试液2ml，即缓缓析出淡蓝色的沉淀。

　　（2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在261nm的波长处有最大吸收，在245nm的波长处有最小吸收，245nm波长处的吸光度与261nm波长处的吸光度的比值应为0.63～0.67。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集421图）一致。

　　【检查】酸碱度取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值为5.5～7.5。

　　溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。

　　易炭化物取本品0.20g，依法检查（通则0842），与对照溶液（取比色用氯化钴液1.0ml、比色用重铬酸钾液2.5ml、比色用硫酸铜液1.0ml，用水稀释至50ml）5.0ml比较，不得更深。

　　有关物质照薄层色谱法（通则0502）试验。

　　供试品溶液取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液。

　　对照溶液（1）精密量取供试品溶液适量，用乙醇定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。

　　对照溶液（2）精密量取供试品溶液适量，用乙醇定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

　　对照品溶液取烟酸对照品适量，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。

　　系统适用性溶液取烟酸对照品与烟酰胺适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含烟酸0.2mg与烟酰胺1mg的混合溶液。

　　色谱条件采用硅胶GF254薄层板，以-无水乙醇-水（48:45:4）为展开剂。

　　系统适用性要求系统适用性溶液应显示两个清晰分离的斑点；对照溶液（2）应显示一个清晰可见的斑点。

　　测定法吸取上述5种溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，取岀，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

　　限度供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）；如显其他杂质斑点，与对照溶液（1）的主斑点比较，不得更深。

　　干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥18小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　炽灼残渣不得过0.1%（通则0841）。

　　重金属取本品1.0g，加水10ml溶解后，加1mol/L盐酸溶液6ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。

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