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全血五元素分析仪

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更新时间:2021-09-15 18:21:21浏览次数:19

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产品简介

五元素分析仪使用说明书1概述1.1用途用于人全血中五元素(钙铜镁铁锌的测定)

详细介绍

五元素分析仪使用说明书


1 概 述
1.1 用途
用于人全血中五元素(钙铜镁铁锌的测定)。
1.2 结构
FEA由主机、计算机系统、打印机、空气气源、乙炔**装置和乙炔瓶等组成。见图1.2。FEA是一种精密的光学分析仪器。


1.5 工作原理
火焰中的基态原子吸收五元素空心阴极灯发射五条共振线,经过凹面光栅的分光与聚光作用按光栅方程使共振线集中到罗兰圆上的狭缝上,照射在五支光电管上。设置灯电流与光电倍增管的负高压使光**透光率达到99.9%。根据基态原子对共振线的吸收测量元素的含量。
C = c×A×A + b×A + a
A  吸光度;
A,b,c  常数;
C  待测元素的浓度;
1.6 主要特点
1.6.2 节约**时间,五元素复合为一支自主研制的空心阴极灯,五元素同时**,本仪器能10秒内同步测量铜、锌、钙、镁、铁五种元素的含量。准确,快速。
1.6.3 使用专用试剂,省略了对样品复杂的前处理过程,减少了对样品和*作人员的污染,保证了**数据的准确性;
1.6.3 固定助燃比的燃气(C2H2)流量的大小,使得分析研究人员每一次开机时的助燃比不会改变;
1.6.4 固定火焰高度位置,使得每一次的测量具有一致的数据;
1.6.5 独特的光路设计,采用一体化灯架,固定灯的工作位置,免去了分析人员调整灯位置的工作,使测量更稳定与准确;
1.6.6 本仪器配有通用微机,运行FEA软件,可实现对主机自动控制,在显示器上能显示各种数据和分析曲线,并具有对分析结果打印、储存、调出和再处理功能。
1.6主要技术指标
1.6.1 **类型:I类、B型;
1.6.2 工作制:间歇加载,连续运行;
1.6.3 输入功率:300VA;
1.6.4 熔断丝型号:3A/250V(Φ5mm×20mm);
1.6.5 光谱通道数:五通道;
1.6.6 单色器:凹面全息光栅单色器;
1.6.7 吸光度范围:0~2Abs;
1.6.8 火焰原子化器:预混合型单缝燃烧器;
1.6.9 号测量方式:Abs(吸光度)和浓度。号读出方式:瞬时值、峰面积积分值;
1.6.10 号处理功能:自动调零、标样重复测量、样品重复测量;
1.6.11 结果统计功能:平均值、SD(标准偏差)和RSD(相对标准偏差);
1.6.12 空气压力小于0.15MPa时自动关闭乙炔,**自动熄火;
1.6.13 具有自动设置负高压,自动校零控制、自动能量平衡、计算机显示和打印功能;
1.6.14 同步测量:一次进样,10秒内同步测量铜、锌、钙、镁、铁五种元素的含量。
1.7 性能指标(等新的测试文件编写)
元素 钙Ca 铜Cu 镁Mg 铁Fe 锌Zn
当前光电压% <0.5% <0.5% <0.5% <0.5% <0.5%
基线噪音宽 <±0.006 <±0.006 <±0.006 <±0.006 <±0.006
线性误差% <6 <6 <6 <6 <6
灵敏度A >0.1 >0.05 >0.1 >0.1 >0.1
吸光度相对偏差% <5 <5 <5 <5 <5
检出限mg/L <0.1 <0.1 <0.1 <0.8 <0.1
特征浓度mg/L <0.06 <0.06 <0.06 <0.7 <0.06
2 仪器安装与验收

2.1仪器*作的必要条件
2.1.1 室环境温度5℃~35℃;
2.1.2 实验室相对湿度不大于75%;
2.1.3 实验室无影响仪器使用的振动和电磁干扰;
2.1.4 实验室应与化学实验室分开, 以防止酸、碱及其他腐蚀性气体或烟雾侵蚀仪器的光学及精密机械零部件。
2.1.5 实验室应当保持清洁、干燥、无尘。室内无腐蚀性气体,有良好的通风装置;
2.1.6 实验室的工作台应该平整牢固,放置仪器后不会变形。周围有足够的空间连接电路、气路及方便检修的调试仪器。
2.1.7 供电电源:交流电压220V±22V,频率50Hz±1Hz。仪器要有良好接,一般接电阻<0.1Ω;
2.1.8气源条件:
空气:无油空气压缩机:0.23MPa压力;公称容积流量:0.3m3/h~0.9m3/h;
乙炔:一般应使用钢瓶纯乙炔,纯度99%以上。乙炔钢瓶应放置在通风良好、不受雨淋和阳光直射的方,其环境温度应低于35C,并应远离配电盘、高压电源、线及易燃、易爆物。放置处应有**的防火标志,并应备有灭火器。气体用到**剩余压力不小于0.4MPa;
2.1.9 计算机主机(选配件):CPU200MHz以上微机系统。显示器像素设置:1280×768;并配置与之兼容的打印机;
2.1.10 生产商提供的标准系列溶液及标准试剂;
2.1.11 火焰点火器。
2.2仪器安装
FEA与各部件的连接,要严格按照图1.4的示意图连接。具体步骤如下:
2.2.1 准备好有三组三品插孔的电源插板,用万用表检查工作电源的电压,要满足使用要求;
2.2.2 将计算机与FEA五元素血液分析仪采用232串口相连接;
2.2.3 连接好计算机与打印机并做打印测试。
2.2.4 将空气压缩机与FEA五元素血液分析仪相连接,使用橡胶管连接,并用钢护套扎紧,注意将空气压缩机的排水管连接好下室内下水管;
2.2.5 将提纯乙炔钢瓶与乙炔控制器连接,然后将乙炔控制器连接于FEA五元素血液分析仪;
2.2.6 在原子化器的下端设有废液嘴,废液嘴上接有长约1.5米的废液管,用来排除废液,在管子的中部绕一直径约15厘米的圆环并加以固定,在环内加少量水使其存留在圆环处,构成水封,防止乙炔气由废液管外漏造成回火。将废液管下端插入一个 塑料桶或玻璃瓶内,不要将废液管插入废液液面以下或直接插入实验室的下水系统中。
注意:点火前必须检查水封中的水达***刻线。
2.2.7 打开空气压缩机调节到工作压力,然后打开FEA五元素血液分析仪的空气进气阀,用肥皂水检查连接点的密封;
2.2.8 打开乙炔钢瓶,调节到正常的工作压力,打开乙炔控制器并点燃乙炔火焰,用肥皂水检查外气路连接点的密封,仪器会自动**仪器内是否有泄漏;
2.2.9 气路正常后全部关掉,打开计算机及FEA五元素血液分析仪电源,检查仪器的通是否正常;
2.3仪器验收
2.3.1 产品成套性验收
按照装箱单检验,核对产品各组件的完整性;
2.3.2产品性能验收
按照第3章的软件安装与第4章的测试*作指导进行检验,达到1.7所规定的仪器性能指标的要求。
3 FEA软件

3.1 显示器的分辨率设置
显示器的分辨率设置:1280×768,见图3.1。



3.2软件安装
在Windows*作系统下,将FEA压缩软件拷贝*D盘上,解压到当前文件夹(X)。


3.3 启动FEA五元素分析仪系统

双击WINDOWS桌面的FEA图标立即进入FEA五元素分析仪*作界面的首页。见图3.3.1。如果软件不能正常运行,安装VB6之后就可以正常运行。



4 仪器条件设置

点击“1仪器条件"卡片,进入仪器设置界面,见图4.0。

4.1 COM通讯口设置
点击仪器条件卡片,点击COM通讯口单选按钮选择通讯口,点击按钮保存通讯口号,见图4.1。



4.2样品稀释方法
40微升血样加入*1.00mL血样稀释剂中。见图4.2。
4.3 精度
精度表示测量结果的精度。见图4.2 。
4.4 标准浓度设置
系列号与浓度的关系见图4.4。FEA五元素分析仪采用标准工作曲线法定量。
40μL血样加入*1000μL稀释剂中。(1+0.040) / 0.04 = 26倍
图4.4 标准浓度设置

4.5 项目选测
选测的元素项目可以在打印报告和模拟打印中显示**结果。见图4.5。钙光谱首先入缝时,设置钙单元素测量。
4.6 测量值范围设置
血中元素的测量结果的单位见图4.6。血中元素的测量结果应在上限与下限之内。
标记上下限选择“是",则在测量时显示“↓"和“↑"标记。
标记上下限选择“否",则在测量时不显示“↓"和“↑"标记,只显示测量值。

4.7 报告眉头
打印报告时打印“医院名称"、“送检医师"、“检验医师"、“临床诊断"和“备注"。 见图4.7。
5 测量血中五元素(连续进样)
5.1 进入测量界面:见图5.1。

5.2 灯电流设置与透光率T100设置
5.2.1灯电流设置:点击按钮,设置5mA的灯电流;点击↓按钮,减少灯电流;点击↑按钮,减少灯电流。见图5.1。
5.2.2透光率T100设置:点击按钮,自动完成5个光电倍增管的透光率T达到99.9%所需的负高压设置。如果透光率不能达到99.9%,重新点击按钮,使T达到99.9% 。这一过程是对光电管实施自动能量平衡的过程。
5.3 测量总时间与测量样品间隔时间
测量总时间 = 测量样品间隔时间×(1+标准样品数量+样品数量)


图5.3 测量样品间隔时间
5.4 准备标准系列溶液:打开0号标准溶液的瓶盖,打开1号标准溶液的瓶盖,打开2号标准溶液的瓶盖,打开3号标准溶液的瓶盖。
5.5 血液采集及准备血样溶液
采集40微升没有凝结的末梢血样,迅速加入*含有1mL全血五元素**试剂离心塑料管中,混均防凝。
5.6 点火
5.6.1 确认气路连接完好,将空气压缩机的流量调节阀逆时针调到**,打开空气压缩机的电源,顺时针调节流量阀,使空气压力为0.23Mpa。
5.6.2 打开乙炔钢瓶的阀,调节二次压力表,确认乙炔压力为0.03Mpa。
5.6.3在打开乙炔**装置电源,按一下【**按钮】同时用火焰点火器点燃燃烧头。
5.6.4 调节燃烧头附近的乙炔与空气控制阀,观察火焰稳定,其颜色为兰色停止。测吸喷量大约6ml/min。
5.6.5 点燃后必须再观察火焰20秒,以防由于乙炔管路长或压力表不稳定使得火焰意外熄火,当发现火焰意外熄火后,请立即关闭乙炔控制器。
5.6.6 为了使用**,本产品采用单独的乙炔控制器控制乙炔气体,如果发生意外的熄火,则可直接关闭乙炔控制器。如需重新点燃则再打开用火焰点火器点火即可。
5.7调整T=100
点击按钮,等待约10秒,透光率达到95%~105范围之内,点击按钮结束。
5.8 测量**溶液、标准溶液和样品溶液
黄框的时间位置**是读吸光度的**点,测量时应将吸光度的稳定段放在黄框的**。
吸液头插入蒸馏水中,点击中的“测量"按钮,出现以下提示:


5.9 从静止谱图采集**溶液、标准溶液和样品溶液的吸光度
传送全部标准吸光度:鼠标点击“传送吸光度"按钮,自动在谱图上传送全部**溶液、标准溶液和样品溶液的吸光度*表格中。
5.10 标准计算
点击工具栏中的“显示标准工作曲线"按钮,回归分析计算表中显示回归方程中的参数,如果要查看标准工作曲线,点击标准吸光度测量表中的 按钮。见图5.10。


5.12 含量单位转换说明:
1.00mg/L钙= 1/40.08 mmol/L钙 = 0.02495 mmol/L钙=K1
1.00mg/L铁= 1/55.847 mmol/L铁 = 0.017906 mmol/L铁=K2
1.00mg/L铜= 1000/63.546 μmol/L铜 = 15.7366 μmol/L铜=K3
1.00mg/L镁= 1/24.305 mmol/L镁 = 0.041144 mmol/L镁=K4
1.00mg/L锌= 1000/65.38 μmol/L锌 = 15.295 μmol/L锌=K5
5.13 含量计算公式
血样中的离子浓度Cx = Ci ×Ki ×(1.0+0.040) /0.040
式中:
Cx —— 血样中的离子浓度;
Ci —— 被测样品溶液中的离子浓度,mg/L;
1.0 —— 稀释剂的体积,mL;
0.04 —— 血样的体积,mL。
(1.0+0.040) /0.040 = 26
5.14样品报告
点击3样品报告卡片,用于打印样品报告。
5.14.1 编写报告参数
在样品报告参数表中写入姓名、性别、年龄、申请号、病历号、门诊住院号、床号、样品名称、送检时间、报告时间。 见图6.15。
5.14.2 显示单个样品报告参数
点击显示列的某一行单元格, 显示单个样品报告报告参数,图6.15。



6 维护与保养
6.1 室内保洁
保持实验室的卫生及实验室的环境,做到定期打扫实验室,避免各个镜子被尘土覆盖影响光的透过**能量。试验后要将试验用品收拾干净,把酸性物品远离仪器并保持仪器室内湿度。以免酸气将光学器件腐蚀,发霉。
6.2 定期检查
6.2.1 检查废液管勿使废液水面浸没废液管的下水管口并及时倾倒废液。
6.2.1废液管积液到达雾化桶下面后会使测量时极其不稳定,所以要随时检查废液管是否畅通,定时倾倒废液。
6.2.1乙炔气路的定期检查,以免管路老化产生漏气现象,发生危险。
6.2.1定期检查气路,每次换乙炔气瓶后一定要**试漏。用肥皂水等可检验漏气情况的液体在所有接口处试漏,观察是否有气泡产生,判断其是否漏气。注意定期检查空气管路是否存在漏气现象,检查方法参见乙炔检查方法。
6.3 光源
FEA五元素分析仪主机在长时间不使用的情况下,请保持每一*两周为间隔将仪器打开并联机预热1~2小时。以延长使用年限。元素灯长时间不使用,将会因为漏气、零部件放气等原因不能使用,甚*不能点燃。所以应将不长使用的元素灯每隔3~4个月点燃2~3个小时,以延长使用年限,保障元素灯的性能。
6.4 光学系统
外光路的光学元件就经常保持干净,一般每年*少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在乙醇与的混合液(1:1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试,然后有蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。
6.5 原子化器系统
每次分析*作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液,这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;如**不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物.应注意不能将缝隙刮毛.雾化器就经常清洗,以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞.若堵塞一旦发生,会造成溶液**量下降,吸光度值减小.若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰.对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活.空气压缩机一定要经常放水、放油,分水器要经常清洗。
6.6 气路系统
严禁在乙炔气路管道中使用紫铜及银制零件,并要禁油。测试高浓度的铜或银溶液时,应经常用去离子水喷洗。要经常放掉空气压缩机气水分离器的积水,防止水进入助燃气流量计。当仪器测量完毕,应先关掉乙炔气体,等燃烧器上火焰熄灭后再关闭燃气阀,**关闭空气压缩机。
6.7定期更换保险管。
产品在使用过程中如遇到其它问题无法解决,请与大庆市日上仪器制造股份有限公司售后服务部:0459-8186000。
附件1 仪器性能测试(生产企业用)
0 正常工作条件
仪器工作环境应满足:
a) 环境温度15℃~30℃;
b) 相对湿度不大于75%;
c) 无影响仪器使用的振动和电磁干扰;
d) 室内无腐蚀性气体,有良好的通风装置;
e) 供电电源:电压220V±22V,频率50Hz±1Hz。
1 测量当前光电压
1.1 当前光电压的定义:没有光输入时的光的号和总和。当前光电压影响标准工作曲线的线性和灵敏度。没有光输入时的光的号和总和定义为杂散光。
1.2 当前光电压的测量方法:遮挡入光口,点击顶层菜单“性能测量", 测量时间大于200秒。点击 中的“ "按钮,开始测量当前光电压。见图1.2.1和1.2.2 。点击中的 按钮计算当前光电压。


2 静态噪音宽
2.1 静态噪音宽的定义:静态噪音宽Hb是不点火状态下的**号的标准差S的3倍。
2.2 静态噪音宽的计算公式:Hb = 3×S


3 火焰噪音宽

3.1 火焰噪音宽的定义:火焰噪音宽Hb是在点火状态下的**号的标准差S的3倍。

3.2 火焰噪音宽的计算公式:Hb = 3×S

3.3 火焰噪音宽的测量方法:点击顶层“性能测量"菜单,测量时间大于200秒,在点火状态下,点击


4 线性误差E
4.1 线性误差E的定义:E = [∑(100×dC/C)]/3
4.2 计算公式:抛物线回归分析:dC = |c×A×A + b×A + a – C|
Cs = c×A×A + b×A + a
式中:
c,b,a ---- 常数项。
A ---- 吸光度。
5 灵敏度
5.1 灵敏度的定义:是连续7次测量3号标准溶液吸光度的均值。
5.2 灵敏度的计算公式:灵敏度= ∑As/7
式中:
As ---- 3号标准溶液吸光度。
6 重复性
6.1 重复性的定义:是连续7次测量3号标准溶液吸光度的相对标准偏差RSD。
6.2 重复性的计算公式


式中:
A ---- 3号标准溶液吸光度。
7 检出限
7.1 检出限DL的定义:是基线宽Hb所相当的被测物的浓度。
7.2 检出限DL的计算公式: DL = Hb×Cs/A
式中:
Cs ---- 3号标准溶液的浓度;
A ---- 3号标准溶液吸光度;
Hb---- 噪音宽。
8 特征浓度
特征浓度的定义:是透光率99%(吸光度A=0.0043648)对应的被测物浓度。
特征浓度的计算公式: 特征浓度=0.0043648×Cs/A
式中:
Cs ---- 3号标准溶液的浓度,
A ---- 3号标准溶液吸光度。
9 性能指标的测量方法
9.3 点火
9.3.1 无油空气压缩机:确认气路连接完好,将空气压缩机的流量调节阀逆时针调到**,打开空气压缩机的电源,顺时针调节流量阀,使空气压力为0.23Mpa。
9.3.2 乙炔**装置:打开乙炔钢瓶的阀,一次压力表的压力不能低于0.4MPa,调节二次压力表,确认乙炔压力为0.03Mpa。按一下【**按钮】,同时用火焰点火器点燃燃烧头。调节燃烧头附近的乙炔与空气控制阀,观察火焰稳定,其颜色为兰色停止。测吸喷量大约6ml/min。
注意:如果乙炔压力不在工作范围内(0.02Mpa—0.08 Mpa),则乙炔**装置自动关闭气源,工作指示灯闪烁,报警器响,**指示灯亮。重新调节乙炔气源为0.03Mpa,按一下【**按钮】同时用火焰点火器点燃燃烧头。


附件2 试剂配制

1 配制标准储备溶液(在通风橱内配制)
1.1 2400 mg/L钙标准储备溶液:称取5.9934g于105-110度干燥3h的基准物碳酸钙[CaCO3],于1000mL容量瓶中,缓缓加入20mL盐酸,加入200mL水,水浴加热*溶解,定容。
1.2 300mg/L铜标准储备溶液:称取0.3000g高纯铜[Cu]加入*50mL烧杯中, 加入10mL纯水,缓缓加入10mL硝酸,电炉上文火微沸*无色透明。加入20mL水,取下,放冷,移入1000mL容量瓶中,定容。
1.3 1200 mg/L镁标准储备溶液:称取1.2000g高纯镁[Mg]加入*50mL烧杯中, 加入10mL纯水,缓缓加入10mL盐酸,电炉上文火微沸*无色透明。加入30mL水,取下,放冷,移入1000mL容量瓶中,定容。
1.4 15000mg/L铁标准储备溶液:称取1.5000g高纯铁[Fe]加入*100mL烧杯中, 加入10mL纯水,缓缓加入10mL硝酸,电炉上文火微沸,缓缓滴加10mL盐酸助溶,*无色透明。加入50mL水,取下,放冷,移入100mL容量瓶中,加纯水600mL。
1.5 450mg/L锌标准储备溶液:称取0.4500g高纯锌[Zn]加入*50mL烧杯中, 加入10mL纯水,缓缓加入10mL盐酸,电炉上文火微沸*无色透明。加入100mL水,取下,放冷,移入1000mL容量瓶中,定容。
2 五元素标准储备溶液(48mg/L钙Ca,6.00mg/L铜Cu,24mg/L镁Mg ,300mg/L铁Fe,9.00mg/L锌Zn):500mL容量瓶中加入2400 mg/L钙标准储备溶液、300mg/L铜标准储备溶液、1200 mg/L镁标准储备溶液10.00mL、15000mg/L铁标准储备溶液和450mg/L锌标准储备溶液和10.00mL。定容。
3 标准系列溶液
3.0 0号**溶液(全血五元素**试剂):吸取5.00mL盐酸加入*1000mL容量瓶中,定容。分装于50mL塑料瓶中。分装于1.00mL塑料离心管中,每瓶1.000mL。100支1盒。全血稀稀液。
3.1 1号标准溶液(0.800mg/L钙Ca,0.100mg/L铜Cu,0.40mg/L镁Mg ,5.00mg/L铁Fe,0.150mg/L锌Zn):吸取25.00mL五元素标准储备溶液,加入*2000mL容量瓶中,加入10.0mL盐酸,定容。分装于50mL塑料瓶中,每瓶不小于50mL。
3.2 2号标准溶液(1.60mg/L钙Ca,0.200mg/L铜Cu,0.80mg/L镁Mg ,10.00mg/L铁Fe,0.30mg/L锌Zn):吸取25.00mL五元素标准储备溶液,加入*1000mL容量瓶中,加入5.0mL盐酸,定容。分装于50mL塑料瓶中,每瓶不小于50mL。
3.3 3号标准溶液(2.40mg/L钙Ca,0.300mg/L铜Cu,1.20mg/L镁Mg ,15.00mg/L铁Fe,0.450mg/L锌Zn):吸取25.00mL五元素标准储备溶液,加入*500mL容量瓶中,加入2.50mL盐酸,定容。分装于50mL塑料瓶中,每瓶不小于50mL。
4 标准溶液(生产企业用)
4.1 240mg/L钙标准溶液:吸取2400 mg/L钙标准储备溶液10.00mL加入*100mL容量瓶中,定容。
4.2 30mg/L铜标准溶液:吸取300mg/L铜标准储备溶液10.00mL加入*100mL容量瓶中,定容。
4.3 120mg/L镁标准溶液:吸取入1200 mg/L镁标准储备溶液10.00mL加入*100mL容量瓶中,定容。
4.4 1500mg/L铁标准溶液:吸取入15000 mg/L铁标准储备溶液10.00mL加入*100mL容量瓶中,定容。
4.5 45mg/L锌标准溶液:吸取450mg/L锌标准储备溶液10.00mL加入*100mL容量瓶中,定容。
5 标准应用液(生产企业用) 配制方法1:
5.1 2.40mg/L钙标准应用溶液:吸取240mg/L钙标准溶液10.00mL加入*1000mL容量瓶中,加入5.00mL盐酸,定容。
5.2 0.300mg/L铜标准应用溶液:吸取30mg/L铜标准溶液10.00mL加入*1000mL容量瓶中,加入5.00mL盐酸,定容。
5.3 1.20mg/L镁标准应用溶液:吸取120mg/L镁标准溶液10.00mL加入*1000mL容量瓶中,加入5.00mL盐酸,定容。
5.4 15.00mg/L铁标准应用溶液:吸取1500mg/L铁标准溶液10.00mL加入1000mL容量瓶中,加入5.00mL盐酸,定容。
5.5 0.450mg/L锌标准应用溶液:吸取45mg/L锌标准溶液10.00mL加入*1000mL容量瓶中,加入5.00mL盐酸,定容。
5 标准应用液(生产企业用) 配制方法2:
5.1 2.40mg/L钙标准应用溶液:吸取2400mg/L钙标准溶液1.00mL加入*1000mL容量瓶中,加入5.00mL盐酸,定容。
5.2 0.300mg/L铜标准应用溶液:吸取300mg/L铜标准溶液1.00mL加入*1000mL容量瓶中,加入5.00mL盐酸,定容。
5.3 1.20mg/L镁标准应用溶液:吸取120mg/L镁标准溶液1.00mL加入*1000mL容量瓶中,加入5.00mL盐酸,定容。
5.4 15.00mg/L铁标准应用溶液:吸取1500mg/L铁标准溶液1.00mL加入1000mL容量瓶中,加入5.00mL盐酸,定容。
5.5 0.450mg/L锌标准应用溶液:吸取45mg/L锌标准溶液1.00mL加入*1000mL容量瓶中,加入5.00mL盐酸,定容。
附件3 五元素标准储备溶液简易配制
(在通风橱内配制)
首先用配制试剂的应用液确定碳酸钙[CaCO3],高纯铜[Cu],高纯镁[Mg],高纯铁[Fe]和高纯锌[Zn]无光谱干扰,方楞用于配制原始五元素标准储备溶液。
6 原始五元素标准储备溶液(2400 mg/L钙-300mg/L铜-1200 mg/L镁-15000mg/L铁-450mg/L锌)
称取5.9934g于105-110度干燥3h的基准物碳酸钙[CaCO3]加入*1000mL容量瓶中,加入0.3000g高纯铜[Cu],加入1.2000g高纯镁[Mg],加入15.000g高纯铁[Fe],加入0.4500g高纯锌[Zn]。加水20mL,缓慢滴加盐酸20mL, 缓慢滴加硝酸20mL,放置4小时,若有不溶固形物则滴加硝酸,*无固形物。容量瓶置沸水浴上保持1小时,振摇1分钟,加水*大约800mL,放冷,定容。 此液10.00mL封装于1个安瓶中,**保存。
2 五元素标准储备溶液(48mg/L钙Ca,6.00mg/L铜Cu,24mg/L镁Mg ,300mg/L铁Fe,9.00mg/L锌Zn):吸取原始五元素标准储备溶液10.00mL加入*500mL容量瓶中,定容。
附件7 配制附件2和附件3的玻璃仪器(每瓶专用)
7.1 烧杯与移液管

编号

品名

数量

编号

品名

数量

编号

品名

数量

1

50mL烧杯

4

8

80×80硫酸纸

100

15

透明胶带

1卷

2

100mL烧杯

1

9

试剂架

1个

16

洗瓶

1个

3

10mL移液管

10

10

500W可调电炉

1个

17

吸球

1个

4

25mL移液管

1

11

长200直径10玻璃棒

1个

18

标签纸

3张

5

10mL吸管

10

12

10L下口瓶

1个

19

废液瓶

1个

6

50mL塑料瓶

20个

13

去离子水(20L塑料桶)

20L

20

胶手套

1付

7

小剪刀

1个

14

滤纸

1盒

21

分析天平

1个

7.2容量瓶20个与标签

品名

数量

标签


1000mL容量瓶


13


1.1 2400 mg/L钙标准储备溶液


6 原始五元素标准储备溶液
2400 mg/L钙
300mg/L铜
1200 mg/L镁
15000mg/L铁
450mg/L锌)


1.2 300mg/L铜标准储备溶液

1.3 1200 mg/L镁标准储备溶液

1.5 450mg/L锌标准储备溶液

配制五元素标准储备溶液

0号**溶液

2号标准溶液


5.1 2.40mg/L钙标准应用溶液


5.2 0.300mg/L铜标准应用溶液


5.3 1.20mg/L镁标准应用溶液


5.4 15.00mg/L铁标准应用溶液


5.5 0.450mg/L锌标准应用溶液


500mL容量瓶

1

3号标准溶液


2000mL容量瓶

1

1号标准溶液


100mL容量瓶


6


1.4 15000mg/L铁标准储备溶液


4.1 240mg/L钙标准溶液


4.2 30mg/L铜标准溶液


4.3 120mg/L镁标准溶液


4.4 1500mg/L铁标准溶液


4.5 45mg/L锌标准溶液


1.7五元素光谱数据

表1.8.1 五元素光谱数据

元素

钙Ca

铜Cu

镁Mg

铁Fe

锌Zn

光谱nm

422.67

324.75

285.21

252.3次灵敏线

213.86

原子量

40.08

63.546

24.305

55.847

65.38

基准物

碳酸钙

高纯铜

氧化镁

硫酸亚铁铵

高纯锌[Zn]

分子式

CaCO3

[Cu]

MgO

[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]]

基准物分子量

100.09

63.546

40.304

392.1308

65.38

狭缝宽度nm

30

200

200

200

200

1.9 光栅数据

罗兰圆直径=224.000mm,线数/mm=1200,入射角=0,光谱数据见表1.9。光谱定位见图1.9。

表1.9 光谱数据表

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