医用级二甲硅油原料药CDE备案 返回列表页

医用级二甲硅油原料药CDE备案

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【鉴别】（1）取本品0.5g，加硫酸0.5ml与硝酸0.5ml，缓缓炽灼，即形成白色纤维状物，最后遗留白色残渣。    （2）取本品0.5g，置试管中，小火加热直至出现白烟。将试管倒置在另一含有0.1%变色酸钠硫酸溶液1ml的试管上，使白烟接触到溶液。振摇第二支试管10秒，水浴加热5分钟，溶液显紫色。    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集10图）一致。    【检查】酸碱度   取乙醇....各5ml，摇匀，加酚酞指示液1滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）至微显粉红色，加入本品1.0g，摇匀；如无色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.15ml，应显粉红色；如显粉红色，加硫酸滴定液（0.01mol/L）0.15ml，粉红色应消失。    矿物油取本品，与对照溶液（取硫酸奎宁，用0.005mol/L硫酸溶解并稀释制成每1ml中含0.1µg的溶液）在紫外光灯（365nm）下比较荧光强度，不得更深。    苯基化合物取本品5.0g，置具塞试管中，精密加环己烷10ml，振摇使溶解，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在250～270nm的波长范围内测定吸光度，应不得过0.2。    干燥失重取本品，在150℃干燥2小时，减失重量不得超过附表规定的限度（通则0831）。。    砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使全部灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。    【含量测定】按衰减全反射红外光谱法，在4000～700cm^-1波数扫描样品与对照品的红外光谱，计算在1259cm^-1波数附近的吸收度（以峰高计），按照以下公式计算二甲硅油中的聚二甲基硅氧烷的含量：    聚二甲基硅氧烷的含量（%）=100（A_u/A_s）（D_s/D_u）    式中A_u为样品的吸收度；    A_s为对照品的吸收度；    D_u为样品在25℃时的相对密度；    D_s为对照品在25℃时的相对密度。    【类别】药用辅料，消泡剂和润滑剂等。    【贮藏】密封保存。