医药级胶态二氧化硅 气相型 药典辅料 返回列表页

医药级胶态二氧化硅 气相型 药典辅料

医药级胶态二氧化硅 气相型 药典辅料

本品系将四氯化硅在氢气与氧气火焰中反应而制得。按炽灼品计算，含SiO₂应为99.0%～100.5%。    【性状】  本品为白色疏松的粉末。    本品在水中不溶，在热的氢氧化钠试液中溶解，在稀盐酸中不溶。    【鉴别】 （1）取本品约5mg，置铂坩埚中，加碳酸钾200mg，混匀，在600～700℃炽灼10分钟，冷却，加水2ml微热使溶解，缓缓加入钼酸铵溶液（取钼酸6.5g，加水14ml与浓氨溶液14.5ml，振摇使溶解，冷却，边搅拌边缓缓加入已冷却的硝酸32ml与水40ml的混合液中，静置48小时，滤过，取滤液，即得）2ml，溶液显深黄色。    （2）取鉴别（1）项下得到的深黄色溶液1滴，滴于滤纸上，挥干溶剂，滴加邻联甲苯胺的冰醋酸饱和溶液1滴，并将滤纸置于浓氨溶液上方显色，斑点应显蓝绿色。    【检查】 表观体积  取本品2.5g，置100ml量筒中，不经振动，体积不得少于35ml。    酸度  取本品1g，加水25ml，振摇使混悬均匀，依法测定（通则0631），pH值应为3.5～5.5。    氯化物  取本品0.5g，加水50ml，加热回流2小时，放冷，加水使成50ml，摇匀，滤过，取续滤液10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液1.1ml制成的对照液比较，不得更浓（0.011%）。    干燥失重  取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过2.5%（通则0831）。    炽灼失重  取干燥失重项下遗留的样品1.0g，精密称定，在1000℃±25℃炽灼至恒重，减失重量不得过干燥品重量的2.0%。    钙盐  取本品1.0g，加氢氧化钠试液30ml，煮沸，放冷，加水20ml与酚酞指示液1滴，滴加稀硝酸至颜色消失，立即加稀醋酸5ml，摇匀，用水稀释至100ml，摇匀，离心，取上清液25ml，加草酸试液1ml，用乙醇稀释至50ml，立即摇匀，放置10分钟，如显浑浊，与标准钙溶液（取经180℃干燥4小时的碳酸钙0.25g，加稀盐酸3ml使溶解，用水稀释至100ml，摇匀，取4.0ml，加稀醋酸5ml，用水稀释至100ml，摇匀，即得）25ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。    铝盐  取本品0.5g，加氢氧化钠试液40ml，煮沸，放冷，用氢氧化钠试液稀释至50ml，摇匀，滤过，取续滤液10.0ml，加31%冰醋酸溶液17ml，摇匀，加玫瑰红三羧酸铵溶液（取玫瑰红三羧酸铵0.1g，加水100ml溶解，放置24小时后，即得）2ml，用水稀释至50ml，放置30分钟，如显色，与标准铝溶液（取硫酸铝钾0.176g，加水溶解并稀释至1000ml）15.5ml，加氢氧化钠试液10ml，自上述“加31%冰醋酸溶液17ml"起，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。    铁盐  取本品0.2g，加水25ml，盐酸2ml与硝酸5滴，煮沸5分钟，放冷，滤过，用少量水洗涤残渣，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，加水稀释至35ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.015%）。    重金属  取本品3.3g，加水40ml及盐酸5ml，缓缓加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用适量水洗涤滤器，洗液并入量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分取20ml，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液至淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十五。    砷盐  取重金属项下溶液20ml，加盐酸5ml，依法检查（通则0822第一法）应符合规定（0.0003%）。    【含量测定】  取本品0.5g，精密称定，置已在1000℃±25℃炽灼至恒重的铂坩埚中，在1000℃±25℃炽灼2小时，放冷，精密称定。残渣中滴加硫酸3滴，并用适量乙醇润湿，再加入氢氟酸15ml，置水浴上蒸发至近干，移至电炉上缓缓加热至酸蒸气除尽，在1000℃±25℃炽灼至恒重，放冷，精密称定，如果有残渣存在，则重复分析，从“加入氢氟酸15ml"开始，减失的重量即为供试品中含有的SiO₂的重量。    【类别】  药用辅料，增稠剂、稳定剂、稀释剂等。    【贮藏】  密闭保存。