药用羟乙纤维素 制药用辅料 返回列表页

药用羟乙纤维素 制药用辅料

药用羟乙纤维素 制药用辅料

本品由碱性纤维素和环氧乙烷（或2-氯乙醇）经醚化反应制备，属非离子型可溶纤维素醚类。    【性状】 本品为白色或灰白色或淡黄白色粉末或颗粒。    本品在热水或冷水中形成胶体溶液，在丙酮、乙醇或甲苯中几乎不溶。    黏度 取本品1%的水溶液，用旋转式黏度计，2号转子每分钟12转，在25℃土0.1℃的条件下依法测定（通则0633第三法），或按标示的溶液浓度及条件进行检测，黏度应为标示值的50%～150%。    【鉴别】 （1） 取本品约1g，加水100ml，搅拌使溶解，呈胶体溶液，加热至60℃，溶液应保持澄清。    （2） 取鉴别（1）项下溶液1ml，倾注在玻璃板上，待水分蒸发后，应形成薄膜。    （3） 取鉴别（1）项下溶液10ml，加入稀醋酸0.3ml和10%鞣酸溶液2.5ml，出现淡黄白色絮状沉淀，加入稀氨水后溶解。    （4） 取本品0.05%水溶液1ml，加入5%苯酚水溶液1ml，硫酸5ml，振摇，冷却，溶液应呈橙色。    【检查】 酸碱度 取本品约1g，加水100ml，搅拌使溶解，依法测定（通则0631）pH值应为6.0～8.5。    氯化物 取本品0.5g，加水100ml，搅拌使溶解，取10ml，依法测定（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（1.0%）。    硝酸盐 供试品溶液的制备 精密称取本品0.5g，置100ml量瓶中，加缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。    标准溶液贮备液的制备 精密称取硝酸钾0.2038g，置250ml量瓶中，加缓冲液（取磷酸二氢钾135g，加水适量溶解后，加1mol/L硫酸50ml，用水稀释至1000ml，摇匀，量取80ml，用水稀释至2000ml，摇匀，即得）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得硝酸盐标准溶液贮备液（每1ml中含NO₃0.5mg）。    对照品溶液1的制备（适用于黏度不大于1000mP·s的供试品）精密量取标准溶液贮备液10ml、20ml和40ml，分别置100ml量瓶中，用缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得。    对照品溶液2的制备（适用于黏度大于1000mP·s的供试品）精密量取标准溶液贮备液1ml、2ml和4ml，分别置100ml量瓶中，用缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得。    测定法 分别取对照品溶液1或对照品溶液2，以硝酸盐选择电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极，依法测定（通则0701）电位（mV），以电位E（mV）对硝酸盐浓度C的对数（lgC）作线性回归，得E-lgC标准曲线；取供试品溶液，测定电位值，计算供试品中硝酸盐的量。    按干燥品计，黏度不大于1000mP·s的供试品含硝酸盐不得过3.0% ；黏度大于1000mP·s的供试品含硝酸盐不得过0.2%。    乙二醛 取本品1.0g，置具塞试管中，精密加入无水乙醇10ml，密塞，磁力搅拌30分钟，离心，取上清液2.0ml，加入0.4%的甲苯并噻唑酮腙盐酸盐的80%冰醋酸溶液5.0ml，摇匀，静置2小时，溶液所显颜色与用乙二醛对照溶液（取经标定的乙二醛溶液适量，用无水乙醇稀释制成每1ml中含C₂H₂O₂ 20μg的对照溶液）2.0ml代替上清液同法制得的对照溶液比较，不得更深（0.002%）。    乙二醛溶液的标定 取乙二醛溶液（40%）1.0g，精密称定，加入7%盐酸羟胺溶液20ml与水50ml，摇匀，静置30分钟，加入甲基红混合指示剂（1%甲基红-0.02%亚甲蓝乙醇溶液）1ml，用氢氧化钠（1mol/L）滴定至红色变绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液相当于乙二醛（C₂H₂O₂）29.02mg。    环氧乙烷 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。量取环氧乙烷300μl相当于0.25g环氧乙烷），置含50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃， 1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入前后称重，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40.0g经处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，用水稀释至刻度，制得每1ml中含环氧乙烷10μg的对照品溶液（1）；取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入对照品溶液（1）0.1ml和水0.9ml，密封，摇匀，作为对照品溶液（2）；再精密量取对照品溶液（1）0.1ml，置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为50℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至 230℃；，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为 150℃，检测器为火焰离子化检测器，温度为250℃。顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟，取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0。分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%。按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%。    环氧乙烷对照品贮备液的标定 取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml，精密加入乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）20ml，混匀，放置过夜。取环氧乙烷对照品贮备液5g，精密称定，置上述溶液中，放置30分钟，照电位滴定法（通则0701），用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）相当于4.404mg的环氧乙烷，计算，即得。    乙二醇与二甘醇 取本品0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇对照品0.2g，置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得），1ml，加无水乙醇充分溶胀并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取乙二醇和二甘醇各0.2g，精密称定，置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，取2ml，置50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）），以苯基-聚二甲基硅氧烷（50：50）为固定相，起始温度为60℃，维持5分钟，以每分钟10℃的 速率升至100℃，再以每分钟4℃的速率升至170℃，最后以每分钟10℃的速率升至270℃，维持2分钟。以高纯氮气为载气。进样口温度为270℃，检测器温度为290℃，按内标法计算，含乙二醇与二甘醇均不得过0.01%。    干燥失重 取本品1.000g，于105℃干燥3小时，减失重量不得过10.0%（通则0831）。    炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过5.0%。    重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。    【类别】 药用辅料，增稠剂、薄膜包衣剂、稳定剂、黏合剂和助悬剂等。    【贮藏】 密闭保存。