医药级天然 合成樟脑 CDE备案原料 药准字号 返回列表页

医药级天然 合成樟脑 CDE备案原料 药准字号

医药级天然 合成樟脑 CDE备案原料 药准字号

本品为（1RS，4RS）-1，7，7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-酮，用化学合成法制得。含C₁₀H₁₆O不少于96.0%。

 【性状】本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块，加少量的乙醇、三甲烷或乙，易研碎成细粉；有刺激性特臭，味初辛、后清凉；在常温中易挥发，熄灭时发作黑烟及有光的火焰。 本品在三甲烷中极易溶解，在乙醇、乙、脂肪油或挥发油中易溶，在水中极微溶解。 熔点 取本品，置内径2.0～2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中，依法测定（通则0612）。熔点为174～179℃。 

【鉴别】（1）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在230～350nm的波长范围内测定吸光度，在289nm的波优点有最大吸收，其吸光度约为0.53。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集535图）分歧。 【检查】旋光度 取本品，精细称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定（通则0621），旋光度为-1.5°至+1.5°。 酸度 取本品1.0g，加乙醇10.0ml溶解，加酚酞指示液0.1ml，溶液应无色；用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，耗费氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.2ml。 乙醇溶液的廓清度 取本品2.5g，加乙醇25ml溶解，溶液应廓清无色。 卤化物 取本品细粉0.2g，精细称定，置瓷坩埚内，加过氧化钠0.4g，混匀，缓缓加热，直至完整灰化，残渣用温水20ml溶解，加稀硝酸12ml酸化，滤过，置50ml纳氏比色管中，用热水10ml分两次洗濯滤渣，洗液并入纳氏比色管中，放冷，摇匀，用水稀释至50ml，加0.1mol/L的硝酸银溶液1ml，放置5分钟，作为供试品溶液；另取0.01mol/L的盐酸溶液0.2ml，除不加供试品外，其他同供试液处置，作为对照溶液。供试品溶液与对照溶液比拟，不得更浓。 有关物质 取本品约2.5g，精细称定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精细量取1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑酯各适量，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg的混合溶液，作为系统适用性溶液。照气相色谱法（通则0521）实验，以聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液；起始温度为50℃，维持10分钟，以每分钟2℃的速率升温至100℃，再以每分钟10℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；取系统适用性溶液1μl，注入气相色谱仪，3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇峰与乙酸龙脑酯峰的别离度应大于2.0。精细量取供试品溶液和对照溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，供试品溶液如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0% ），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4.0%）。 残留溶剂 取本品0.5g，精细称定，置顶空瓶中，精细参加N，N-二甲基甲酰胺5ml，密封，作为供试品溶液；另取二甲苯适量，精细称定，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml约含0.2mg的溶液，精细量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861 第二法）实验，以聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液；起始温度为60℃，维持9分钟，再以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持3分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶均衡温度为80℃，均衡时间为30分钟。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记载色谱图；按外标法以峰面积计算，二甲苯的残留量应契合规则。 不挥发物 取本品2.0g，在100℃加热使樟脑全部挥发并枯燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 水分 取本品1.0g，加石油醚10ml，应廓清溶解。 

【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性实验 以聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液；柱温为125℃。樟脑峰和内标物质峰的别离度应契合请求。 内标溶液制备 取水杨酸甲酯1g，精细称定，置25ml量瓶中，加无水甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。 测定法 取本品约0.1g，精细称定，置100ml量瓶中，精细加内标溶液5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，精细量取1μl，注入气相色谱仪，记载色谱图；另取樟脑对照品，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 

【类别】 皮肤刺激药。 

【贮藏】 密封保管。