药用苯妥英钠原料药注射制剂CDE备案 返回列表页

药用苯妥英钠原料药注射制剂CDE备案

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本品为5，5-二苯基乙内酰脲钠盐。按枯燥品计算，含C15H11N2NaO2应为98.0%～102.0%。 

【性状】本品为白色粉末；无臭；微有引湿性；在空气中慢慢吸收二氧化碳，合成成苯妥英；水溶液显碱性反响，常因局部水解而发作混浊。 本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在三甲烷或乙中简直不溶。 

【鉴别】(1)取本品约1.0g，加水2ml溶解后，加二化汞试液数滴，即生成白色沉淀；在氨试液中不溶。 (2)取本品约10mg，加高锰酸钾10mg、氢氧化钠0.25g与水10ml，小火加热5分钟，放冷，取上清液5ml，加正庚烷20ml，振摇提取，静置分层后，取正庚烷提取液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在248nm的波优点有最大吸收。 (3)取本品约150mg，加水20ml使溶解，加3mol/L盐酸溶液5ml，加三甲烷20ml提取，分取三甲烷层，用水20ml洗濯三甲烷层，取三甲烷液，置水浴蒸干，残渣置105℃枯燥1小时，残渣的红外光吸收图谱应与苯妥英对照品的图谱—致(通则0402)。 (4)本品显钠盐鉴别(1)的反响(通则0301)。 

【检查】溶液的廓清度与颜色 取本品0.5g，加水20ml溶解后，加0.4%氢氧化钠溶液2ml，溶液应廓清无色。 有关物质 取本品，加活动相溶解并稀释制成每1ml中约含lmg的溶液，作为供试品溶液；精细量取适量，用活动相定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精细量取对照溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记载色谱图至主成分峰保存时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 枯燥失重 取本品，在105 ℃枯燥至恒重，减失重量不得过2.0%(供注射用)或2.5%(供口服用)(通则0831)。 重金属 取本品2.0g，加水37ml，煮沸溶解后，放冷，加稀盐酸2.5ml，摇匀，滤过；分取滤液20ml，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查(通则0821第一法)，含重金属不得过百万分之十。 无菌 取本品，加灭菌水20ml溶解后，依法检查(通则1101)，应契合规则。(供无菌分装用) 

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调理pH值至2.5)-乙腈-甲醇(45:35:20)为活动相；流速为每分钟1.5ml；检测波长为220nm。取2-羟基-1，2-二苯基乙酮(杂质Ⅰ)与苯妥英钠对照品各适量，加少量甲醇溶解，用活动相稀释制成每1ml中约含杂质Ⅰ 0.15mg与苯妥英钠0.1mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，出峰次第为苯妥英钠与杂质Ⅰ，两峰间的别离度应契合请求，理论板数按苯妥英钠峰计算不低于5000。 测定法 取本品，精细称定，加活动相溶解并稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，精细量取20μl，注入液相色谱仪，记载色谱图；另取苯妥英钠对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 

【类别】抗癫痫药、抗心律失常药。 

【贮藏】密封(供口服用)或严封(供注射用)，遮光保管。 

【制剂】(1)苯妥英钠片(2)注射用苯妥英钠